鱼粉中汞的测定--标准曲线法VS标准加入法

鱼粉中汞的测定--标准曲线法VS标准加入法

Fengxueyixiao

前言：11月份的小文章《饲料中汞的测定—仪器确认篇》已经简单的将仪器确认的过程和经验分享给大家，乘着12月份的最后一缕东风，再将后续用标准曲线法和标准加入法测鱼粉中汞的一点经验分享给大家，也希望大家多多讨论，共同进步。现在就来看看标准曲线法和标准加入法的PK吧！

1.微波消解法

1) 样品制备

称取样品0.5~1.0g于消解罐中,加入10mL浓硝酸，静置过夜，再加入4mL双氧水，反应1小时左右，放入微波消解仪中消解，消解冷却后，转移到50mL容量瓶中，同时加入5mL硝酸，5mL5g/L重铬酸钾（汞稳定剂），用超纯水定容，摇匀、待测。

1) 微波消解仪消解程序参数

注：消解功率以（消解罐加入个数+1）*100为准，比如消解罐加入个数12个，消解功率=（12+1）*100=1300W。

2.测量方法比较

1) 标准曲线法

用标准曲线法和标准加入法分别测试泰国鱼粉，标准曲线法结果为87.88 ug/kg，标准加入法结果为66.64 ug/kg，绝对差为21.24 ug/kg，个人认为标准加入法的结果较准确，原因是标准加入法消除了样品基体的干扰，溶液酸度的影响。

由表可知，标准曲线法测泰国鱼粉的回收率在116%~132%，标准加入法测泰国鱼粉的回收率在101%~108%（扣除底物浓度），因此标准加入法测得的结果更加准确。

5. 总结

1) 从标准曲线方程式和相关系数R看，标准曲线法优于标准加入法。

2) 从加标回收率（准确度）看，标准加入法优于标准曲线法。

3) 从操作上看，标准曲线法要比标准加入法简便。

如果只是对样品进行限量的监控，由于饲料卫生标准规定饲料成品和原料的限值较大（配合饲料≤100 ug/kg，鱼粉≤500 ug/kg），故两种方法都是可以使用的，往后的检测工作中如果进行样品测试，还是建议使用标准曲线法，原因是简单，快捷，可以应对集团大批量样品的检测工作。