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硫酸铈容量法测定锑矿石中锑含量

qq250083771

2014/12/27

硫酸铈容量法测定锑矿石中锑含量

前言：

前段时间接到一个矿石样品，客户要求做其中锑元素含量，据客户介绍，其中Sb元素含量很高，大概在40%左右。按照一般的要求，这么高的含量应该用经典滴定方法检测，由于自己对于滴定分析掌握的比较少，所以决定用ICP-AES测定其中Sb含量，按照熔矿方法，消解样品，在ICP-AES上测定，测定了3次，含量都在100%左右，各种找原因，就是找不到，实在不行，就只有用一直不想使用的经典滴定方法，现在把此方法介绍给大家。

方法原理：

试样经硫酸分解，以硫酸肼将五价锑还原为三价，过量硫酸肼加热被氧化而破坏，在2mol/L盐酸溶液中，三价锑被硫酸铈定量氧化为五价锑，以甲基橙为指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定。本法适宜于测定矿石中0.5%以上的锑。

试剂：

硫酸肼；硫酸；盐酸；

硫酸（高）铈0.05mol/L：称取10gCe（SO4）2.H2O置于250ml烧杯中，用100ml（8+92）硫酸加热溶解，冷却后，移入500ml容量瓶，用（8+92）硫酸稀释至刻度，摇匀（刚溶解到硫酸中时，为橘黄色浊液，一定要记得加热，加热溶解之后为橙红色溶液）。

标定：称取0.0500g-0.1000g（其实0.0500g已经足矣，不要称太多，不然滴定的时候，滴定时间太长）金属锑（99.999%）置于250ml锥形瓶中，加约0.3g硫酸肼，加入15ml硫酸加热溶解，然后按试样分析步骤操作，并同时进行空白实验，计算硫酸铈标准溶液浓度。

甲基橙指示剂（1g/L）（一个与内有效，终点明显）。

分析步骤：

称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样置于250ml干燥的锥形瓶中，加入0.3g硫酸肼，摇动使试样和硫酸肼分散均匀，加入15ml硫酸，在高温电炉上加热至冒白烟5-10ml（三氧化硫集中在锥形瓶上部即可）（白烟冒离瓶底即可，很好观察的）。取下冷却后，加入100mL2mol/L盐酸（加够，保持酸度，防止水解），将溶液加热至近沸，加入2-3滴甲基橙指示剂，在不断摇动下（刚开始摇动的时候，动作小一点，防止溶液溅出，实验人员收到伤害），立即（快速滴定，防止溶液变冷，影响滴定终点）用硫酸铈标准溶液滴定至溶液红色消失（变色很明显,刚开始快速滴定，快到终点时逐滴滴定）为终点（滴定过程中味道不叫难闻，建议在通风橱滴定）。

计算公式：

---硫酸铈标准溶液浓度mol/L；

----锑相对分子质量g/moL；

-----------样品消耗滴定液体积ml；

-----------空白溶液消耗滴定液体积ml；

m------------试样量g。

注意事项：

1、在2mol/L盐酸中，硫酸铈能定量地将三氧化锑氧化。若酸度过低，部分锑可能水解，酸度过高则滴定不在等当点变色；

2、大量砷和锰对测定无影响。铬和铁含量高时，由于自身的颜色，影响滴定终点的观察，可适当增大溶液的体积，或在接近终点时，补加1滴甲基橙指示剂，且尽量控制与标准一致；

3、因硫酸铈与三价锑的反应较慢，故在接近终点时，要强烈摇动，并逐滴加入，否则易过量而使结果偏高；

4、滴定适宜温度在70-90℃，室温较低时，尤其是当锑的含量很高时，必然造成滴定时间的延长，因此快到终点时，应该加热至沸腾，最好标样也同样处理；

感受：

1、经典分析其实也没有那么难，本实验的重点在于滴定适宜温度在70-90℃，快速滴定。

2、实验中，硫酸铈标液浓度较大，优点在于滴定时，速度快；缺点在于滴定时变色较快，一定要注意，快到终点时，要逐滴滴定。

精
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qq250083771

第1楼2014/12/27

应助达人

红色部分是亮点，欢迎各位关注

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分
该帖子已被版主-吕梁山加2积分，加2经验;加分理由:突出重点

abcpgf

第2楼2014/12/27

应助达人

又是一篇大作，谢谢分享，不错的经验。

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分
该帖子已被版主-吕梁山加2积分，加2经验;加分理由:呵呵

吕梁山

第3楼2014/12/29

原创大作，必须置顶

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吕梁山

第4楼2014/12/30

这个方法现在常用吗？优点是什么？

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吕梁山

第5楼2014/12/30

现在经典分析的文章很受欢迎

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qq250083771

第6楼2014/12/30

应助达人

做高含量样品很实用我做的标样结果是18左右做出来结果很好的
吕梁山(shih20j07) 发表:这个方法现在常用吗？优点是什么？

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分
该帖子已被版主-吕梁山加2积分，加2经验;加分理由:呵呵

qq250083771

第7楼2014/12/30

应助达人

哈哈受欢迎就好希望得奖
吕梁山(shih20j07) 发表:现在经典分析的文章很受欢迎

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吕梁山

第8楼2014/12/30

文章写的不错，肯定能够得奖
qq250083771(qq250083771) 发表:哈哈受欢迎就好希望得奖

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吕梁山

第9楼2014/12/31

是啊，都是好文章
abcpgf(abcpgf) 发表:又是一篇大作，谢谢分享，不错的经验。

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Insm_252dce9c

第10楼2018/08/23

标定时平行样相差大，找不到原因

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