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月旭topsil C18柱测腌菜中苯甲酸、山梨酸、糖精钠时遇到的问题

老多_小多

2014/12/29

液相色谱（LC）

经常测食品中防腐剂的人，应该都很清楚，安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸这几个项目，虽然国家标准方法不是同一个，都是流动相都大同小异。所谓大同小异，就是流动相都是甲醇+乙酸铵溶液，只是流动相中甲醇的量不同。而我们再做苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，用的《GB/T 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》标准，有的样品同时也会出现安赛蜜、脱氢乙酸的组分峰。我就遇到了，我就简单说说吧，希望对大家有帮助。

这是一次测腌制菜中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠，检测过程也基本是按照国家标准GB/T 23495-2009，如下：

样品处理：称取粉碎样品1-2克于100毫升容量瓶中，加入约80毫升水，超声振荡提取30分钟，取出后加2毫升10.6%亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入2毫升22%乙酸锌溶液，摇匀，用水定容至刻度，摇匀后静置，然后过滤，上机分析。

色谱条件：

色谱柱：topsil C18柱（250mm*4.6mm,5μm）

流动相：甲醇+乙酸铵溶液=6+94

波长：230nm

柱温：30

流速：1.0mL/min

我走出来的样品，就是这样的图像，我采用的是DAD检测器，可以对比光谱图，发现糖精钠的光谱图根本就对不上，而是对应了脱氢乙酸的光谱吸收特征图。

给我的第一感觉就是脱氢乙酸和糖精钠峰重叠了，可是出的峰相当对称，光谱吸收图也很纯，难道样品中不含糖精钠吗？我清楚的记得，以前用这款柱子测，不会出现重叠的情况，而且分离的很好

这次出现这样的情况，是因为色谱柱是新买的，刚启用，第一次测，为了确保万一，还是换了根C8柱子重新测了一遍，发现样品中确实含有少量的糖精钠，因为脱氢乙酸含量高，重叠后完全掩盖了糖精钠的吸收。

总结：

1、测安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸中任何一个项目，都要仔细对比光谱吸收或者进标准样品定位，以免出现重叠现象。

2、很多人看脱氢乙酸的标准方法，觉得样品处理不一致，而且脱氢乙酸微溶于水，怎么还会出峰，却不知食品添加的其实大部分是脱氢乙酸钠，钠盐是易溶于水的。

3、在遇到重叠的情况，改动柱子温度，糖精钠的出峰时间变化比较明显，我一般都是换一根不同品牌的柱子测试。

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夏天的雪

第1楼2014/12/29

应助达人

给多师傅捧场了。这几个物质在不同色谱柱上的保留时间变化很大

0

dahua1981

第2楼2014/12/29

应助达人

柱效差别很大
原文由bingwang228发表：给多师傅捧场了。这几个物质在不同色谱柱上的保留时间变化很大

0

冰火女孩

第3楼2014/12/29

老师工作很细致啊，分析的很好。

0

冰火女孩

第4楼2014/12/29

老师做的这几个项目分峰分的很好看，我们做的时候好像分离的不是很好。

0

冰火女孩

第5楼2014/12/29

看来有时间还得试试，进行一下色谱的优化，看出峰情况怎么样。

0

冰火女孩

第6楼2014/12/29

有一个问题想请教一下老师，如果做脱氢乙酸时，你也进的这个混标吗？条件是按国标进行的吗？

0

老多_小多

第7楼2014/12/30

基本不会进混标，当然这个有一定的经验在里面，如果有条件，做好是进一个混标
冰火女孩(xuwanxiu2006) 发表:有一个问题想请教一下老师，如果做脱氢乙酸时，你也进的这个混标吗？条件是按国标进行的吗？

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吕梁山

第8楼2014/12/30

现在做苯甲酸的文章太多了

0

吕梁山

第9楼2014/12/30

有一个问题，就是样品里面到底有没有添加啊？

0

东风恶

第10楼2014/12/31

看图，感觉已经做到中级功夫的阶段，很不错，如果有条件，可以做到上乘。
新年快乐！

0

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