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【转帖】分析方法标准编写指南
tulang00403
2007/10/31
私聊
液相色谱(LC)
48《实验室玻璃器皿及其有关玻璃仪器)等标准化技术委员会规定的标准化的仪器,其中特种仪器及其组装件还应按标准制图方法图示。还可写明有关仪器的特殊要求。
12)抽(取)样和样本
抽(取)样要按ISO/TC
69《统计方法的应用》规定的标准抽样方法抽(取)样,写明制备样本的每个步骤,给出制得样本的一些特性数据(如质量、体积等),如有必要,还应说明盛装样本的容器特点及其储存条件。
13) 操作程序
应分别叙述试验中的每个操作工序,编写时应使用命令语气准确地表述。它包括:
a.安全保护措施;
b.试样的确定;
c. 空白试验;
d.检查试验;
e.对比试验;
f.标定等。
14)结果的表示方法
要说明所得结果的计算方法,并用阿拉伯数字表示其计算结果。
15)特殊情况
主要是写对操作程序的多种更替守则及新的操作程序或更改部分的说明,这一部分一般是由于所要化学分析的产品中存在特定成分。
16)操作程序的注解
主要是对分析方法应用有益的注解,它以“注”的形式放在所指的条文末尾,但在注解内容太长时,就可专门写一章“操作程序的注解”,放在正文页的左下方。划一短横线与正文分开,以角往表示注解处。
17)试验报告
写出识别样本所有必要的说明,所用分析方法的参考资料、结果及其所用的表格,在分析过程中所观测到的各种具体问题和在分析方法标准中没有规定的所有操作或可能影响试验结果的任选的操作。
18)操作程序的示意图
主要是操作程序中不同阶段的示意图,尤其对一些较长的操作程序,更应指出,以便把分析过程中不同的操作清楚地区别开来。
19)参考文献目录
一般在参考文献较多时才单章编写出来,如参考文献较少也可不写这一章,采用其他适当方式列出。其编写形式应参照ISO
690《文件??参考文献??基本的和补充的单元》中规定。
20)附录
为了在标准正文中减少一些细节说明,就书写附录说明。
ISO第18号指南的内容后来又制定成正式的国际标准ISO/78-2《化工标准的编排格式 第二部分
化学分析方法标准》,我国现制定的GB 1.4?87《标准化工作导则
化学分析方法标准编写规定》正是参照采用ISO/78-2-1982标准版本,其基本内容和ISO第18号指南基本一样。
二、我国GB 1467-78《冶全产品化学分析方法标准的总则及一般规定》
我国的化学分析方法标准首先是从冶金产品及其矿石原料、燃料的化学分析方法标准开始的。如:
GB 212 煤的工业分析方法
GB 213 煤的发热量测定方法
GB 214~217 煤中全硫的测定方法
GB 1361 铁矿石分析方法总则及一般规定
GB 1363~1384 铁矿石中含铁量的测定
GB 1506~1522 锰矿石中全标量的测定
GB 1820~1833 锡精矿中锡量的测定
GB 3257.l~3257.21 铝土矿化学分析方法
GB 3884.l~3884.13 铜精矿化学分析方法
GB 3286.1~3286.15 石灰石、白云石化学分析方法
GB 223.1~223.34 钢铁及合金化学分析方法
GB 472.1~472.9 铝锭化学分析方法
GB 3253.1~3253.7 锑化学分析方法
GB 3260.1~3260.9 锡化学分析方法
GB 4324.l~4324.30 钨化学分析方法
GB 4325.1~4325.28 钼化学分析方法等
为了把化学分析方法标准编写得更加规范,1978年由冶金工业部标准化部门总结经验并负责起草了GB 1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》这项国家标准虽然标题指明为冶金产品的化学分析方法,实际上其他产品的化学分析方法标准编写也采用了这项标准中的有关规定。该项国家标准分为“总则”和“一般规定”两个部分。
1.总则
GB 1467在《总则》中提出了八条规定,其中主要的内容是:
a.化学分析方法标准应将产品适当归类后再按元素或分析项目制定,而不要按产品种类或其牌号分别制定。比如钢铁化学分析方法标准应适用于生铁、铸铁、碳素钢、低合金钢和中、高合金钢等尽可能广泛的钢种,而不应按具体钢种分别制定其化学分析方法标准;
b.化学分析方法标准内容应包括:测定项目名称、测定方法名称、方法提要、试剂与仪器、分析步骤(包括分析结果的计算),允许参数及注解等内容。
c.化学分析方法标准中的计量单位和符号~般应采用国际单位制(SI)。
d.应采用最新原子量。
2.一般规定
GB 1467中的“一般规定”规定了化学分析方法标准编写中的一些具体要求,共计17条。比如:
a.所用分析天平除特殊说明者外,其感量应达到0.1mg,并按期予以核准;
b.配制试剂及分析用水除特殊说明者外,均为蒸馏水或去离子水。
c.所用试剂除注明者外,均为分析纯试剂;
d.所载溶液除已指明溶剂外,均系水溶液;
e.微克的元素或化合物表示;
f.易燃、易爆、易灼伤、毒性大的试剂要特别注意安全使用;
g.所载热溶液或热水系指温度在60℃以上,温水或温溶液系指温度在40~60℃,常温系指温度在15~25℃;
h.所写的灼烧或烘干恒慎重系指经连续两次灼绕或烘干并于干燥器中冷至室温后,两次称重之差不超过0.3mg;
i.重量值计量公式中的换算常数,容量法的滴定度或滴定用标准溶液的当量浓度的有效数字一般均用四位。
GB 1467的实施对我国化学分析方法标准的编写规范化起了很大的作用。也为GB
1.4的制定积累了许多实践经验。尔后,冶金部又制定了《编写分析方法标准的补充细则》。
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