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420不锈钢中铬含量的前处理方法与测试

999youran

2014/12/30

前处理综合讨论

420不锈钢中铬含量的前处理方法与测试

420不锈钢的应用非常广泛。称之为刃具级马氏体钢，也用于外科手术刀具，可以做的非常光亮。420不锈钢碳含量在0.26~0.40%之间，属于碳含量比较高的不锈钢。常规用酸消解后发现有黑色物质沉淀在烧杯底部。导致测试含量偏低。本来采用王水硝酸，添加高氯酸把铬氧化成六价铬然后用ICP-AES或UV-VIS测试。测试结果满意。

1 实验部分

1.1 试剂

铬标准溶液1000 μg/mL(国家有色院);六价铬标准溶液1000 μg/mL (O2Si)，硝酸、盐酸均为优级纯（广州东红化工）, 高氯酸为分析纯。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水（默克密理博）。

1.2 试验方法

称取0.25 g样品（精确到0.0001 g）至100 mL烧杯中，加少量水湿润试样，再加15 mL王水。低温加热至样品分解, 冷却后加入5-10ml高氯酸，用超纯水定容至100mL容量瓶中，按仪器工作条件进行测定。同时做空白试验。

2.测试

2.1 ICP-OES测试仪器及工作条件

JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800 nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68 MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5 W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0 mL/min，蠕动泵进样量:2.5 mL/min，积分时间:3 s。

2.1 UV-VIS测试仪器及工作条件

①吸取0.5ml样品，置于50ml比色管中。

②向水样中加入2.5ml的硫酸溶液（1+7）及2.5ml二苯卡巴肼显色剂，立即混匀，放置10min。

③按同样的方式处理，制作标准曲线，在540nm波长处，以高纯铁做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，在标准曲线上查得六价铬含量。

3 结果与讨论

3.1方法中用到高氯酸，由于高氯酸的危险性，实验必须做好安全措施。

3.2 冒大量高氯酸烟后，加热板温度可适当降低，保证溶液蒸至进干，不能全干，全干会导致结果偏低（如1#样品，由于蒸发有点干，导致颜色不对，测试结果偏低）。正常转化为六价铬颜色应该是金黄色的。

3.3方法中的溶液换可以测试其他元素，但是不能测试硅和磷。

3.4采用ICP和UV进行测试，都是稀释后测试，可以不考虑背景干扰问题。

4 结论

对于碳含量比较高的不锈钢或其他钢材中铬含量的测试，都可以采用这个方法测试。

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y461008341

第1楼2014/12/30

304不锈钢你们也是这么测吗，420不锈钢的铬酸比较容易测的

0

分
该帖子已被版主-999youran加3积分，加2经验;加分理由:参与

y461008341

第2楼2014/12/30

你们有没有试过直接采用标准物质溶解作工作曲线来测不锈钢呢。今天我试了下用304的18.35的铬测得19.1感觉不理想。用ICP-OES测不锈钢我还有很多需要学习的！

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该帖子已被版主-999youran加2积分，加2经验;加分理由:参与

999youran

第3楼2014/12/31

304就没必要了，因为碳含量比较低，王水很容易消解的。420不锈钢含碳量比价高
y461008341(y461008341) 发表:304不锈钢你们也是这么测吗，420不锈钢的铬酸比较容易测的

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999youran

第4楼2014/12/31

这种方法还没尝试过
y461008341(y461008341) 发表:你们有没有试过直接采用标准物质溶解作工作曲线来测不锈钢呢。今天我试了下用304的18.35的铬测得19.1感觉不理想。用ICP-OES测不锈钢我还有很多需要学习的！

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