微雨燕双飞
第3楼2010/02/24
三聚氰胺更容易分析。原因:
三聚氰胺上有六个氨基,是标准的碱性化合物,溶液酸化(加三氟乙酸)后,质子化效果很好,然后上混合型阳离子交换柱(Proelut PXC)净化,目标物保留很好,回收率也较好;
而三聚氰酸,具有烯醇和酮的互变结构,酸性极低,碱化后的到得离子强度低,用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA)净化时,保留强度弱,如果有基质存在极易发生穿透现象,所以上样时一定不要过载。最近我在网上看到一些朋友也在做这个项目,用的SPE柱类型比较相似,但都未成功,我的诊断是:上样量大,过载了。
另外对于仪器的要求,三聚氰胺的响应值在UV下灵敏度稍高一些,另分析条件也比较温和;本人实验的条件,三聚氰酸在UV226nm下信噪比最好,但仍低于三聚氰胺,所以检出限稍高一些,但也接近1 mg/kg或1 mg/L,而且流动相的pH值为9.0,这是普通C18不能承受的。
综合而言,上述的前处理方法,是通用的,不论分析仪器是HPLC还是LC-MS还是GC-MS。如果限于条件,使用HPLC分析,上述的条件也比较贴近分析者的使用习惯,因为其他类型的色谱柱寿命往往较短、且不易操作。
sql217
第5楼2010/02/24
真够专业的,值得学习!