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核磁共振技术(NMR)
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核磁共振技术对异香豆素类化合物的结构鉴定图谱解析
zhenglong1
2014/12/31
私聊
核磁共振技术(NMR)
核磁共振技术对异香豆素类化合物的结构鉴定图谱解析
仪器:
Bruker-ARX300型核磁共振波谱仪
氘代-DMSO
异香豆素化合物为实验室自制
红外光谱及质谱为委托检测
化合物为
红色结晶
(
甲醇
)
,
m
p.
130
-
131
℃。三
氯
化铁一
铁氰化钾
反应为阳性,提示含有酚经基
;碘化铋钾
反应为阳性,
提
示为含氮类化合物。
E
SI-
.MS
显示
[
M+
Na
]
+
m/z
280
,
[
M-H
]
-
m/z
256
,提示该化合物分子量为
257
。
结合核磁共振氢谱和碳谱数据,推测其分子式
为
C
14
H
11
NO
4
。
IR(KBr)
v
max
~
c
m
-1
,
3420
(
-OH)
,
1690
(
C
=O
).根据红外光谱、氢谱和碳
谱数据,推测该化合物为异香豆素类化合物。
该化合物
H
-1
N
MR(30
0
Hz
,
DMS
O-d6
)
谱中,
10.22(IH
,
s)
为酚
羟
基氢信号。烯氢质子
6.6
0
(IH
,
d
,
J=3.IHZ)
与
7.16(IH
,
d
,
J=3.1HZ)
相互偶合,为
吡咯
邻位质子偶合的特征信号,
.9
.06
(IH
,
s)
为仲氨氢信号,提示化合物含
吡咯
环取代基。
4
.
64(
2
H
,
)s
为亚甲基质子信号,根据其化学位移大小,推测其另一端与负电性氧原子团相连,由
H
-1-
H
-1
COS
Y
谱5.50
(IH
,
s)
的脂肪
醇羟
基质子与其存在相关信号,故确定存在
羟
甲基取代基团。至此,结合该化合物的碳谱和
DEPT
谱化合物的所有取代基团都
已确定,即一个
吡咯
环取代基、一个
羟
甲基和一个酚
羟
基
,
以下利用
HSQC
谱、
H
MB
C
谱、
H
-1-_
H
-1
COS
Y
谱确定了各取代基的位置并进行了信号归属。
HM
BC
谱中,
4
.
6
4(2
H
,
S)
羟
甲基质子与
160.4
的
羟
基碳存在远程相关信号,说明
羟
甲基与
羟
基处于邻位,并由
HSQC
谱归属了相关的碳信号
56.3
。结合氢谱中除去
吡咯
环上的两个邻位烯氢质子有偶合外,其余烯氢质子信号均为单峰,可推断
羟
甲基与
羟
基只能处于
6
、
7
位上,而
碧落
环只能处于
3
位或
4
位。若
羟
基处于
7
位,则由于
7
位为
羰基
的间
位此位置的
羟
基碳化学位移应小于
160
。故确定
羟
基处于
6
位,
羟
甲基处于
7
位。
HMBC
谱中,
7.79(IH
,
s)
烯氢质子与
122.1(
季碳
)
、
135.0(
季碳
)
、
152.2(
烯醚氧碳
)
三个碳信号存在远程相关,说明
7
.
79(IH
,
s)
为
4
位碳上的氢信号,并由
HSQC
谱归属了相关的碳信号
112
.
3
。因此
,
吡咯
环只能处于
3
位。而由
H
-1-
H
-1
COS
Y
谱,
吡咯
环上的两个邻位烯氢
6
.
60
和
7.16
与其它质子均不存在相关信号,结合氢谱中
6
.
65(lH
,
s)
为单峰,故推测
吡咯
环为
3
’位取代。
HMBC
谱,
7.22(IH
,
s)
质子与
169.5(
异香豆素的
羰基
)
、
149.9(
季碳
)
、
122.4(
季碳
)
信号
有远程相关
,
表明
7.22
(
1H,s)
为
8
位碳上的氢信号,
并由
HSQC
谱归属了相关的碳信号
119
.
2
。
6
.
65(2H
,
s)
关的碳信号为
5
位和
2
’位的氢信号
,
并由
HSQC
谱归属了相
关的碳信号
分别为
110.0
和
116.1
。
综合以上分析,可将该化合物的结构确定
如下
,
结构如下所示。
其核磁共振数据见表
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珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
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