仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子

  • 小鱼儿游
    2015/01/05
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 海藻酸钠是从海藻细胞壁和细胞间质中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(记为G单元)与其立体异构体甘露糖醛酸(记为M单元)两种结构单元通过α(1-4)糖苷键链接而成的线性嵌段共聚物1。海藻酸钠是一种安全的食品添加剂,可作为仿生食品或疗效食品的基材,在食品工业中被广泛用作稳定剂、增稠剂、粘结剂、分散剂和凝固剂等2。检测海藻酸钠中氯离子、硫酸根离子含量有助于控制海藻酸钠产品的纯度,对控制生产工艺有重要意义。

    本文建立了一种离子色谱法测定海藻酸钠中阴离子氯离子、硫酸根离子的方法,灵敏快速,适用于实际样品的测定。



    1 实验部分

    主要仪器与试剂

    离子色谱仪CIC-100型,青岛盛瀚色谱技术有限公司;

    碳酸钠、碳酸氢钠:分析纯;

    淋洗液:1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液,称取0.1908 g碳酸钠、0.1428 g碳酸氢钠,用脱气水定容至1000 mL

    氯离子储备液:准确称取氯化钠固体0.1648g100 mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度;

    硫酸根离子储备液:准确称取硫酸钠固体0.1479g100 mL容量瓶中,用去离子水定容至刻度;

    实验用水为去离子水。
    +关注 私聊
  • 小鱼儿游

    第1楼2015/01/05

    2 结果与讨论

    2.1 色谱条件

    SH系列离子色谱柱(青岛盛瀚色谱技术有限公司),SHY-2自再生抑制器(青岛盛瀚色谱技术有限公司),1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗,流速1.0mL/min。样品进样量100μL,采用电导检测模式检测。

    2.2 样品前处理

    称取0.1g海藻酸钠样品于100mL 容量瓶中,用碱液溶解,超声波超声提取。

    2.3 工作曲线及检出限

    配置氯离子、硫酸根离子的溶液浓度分别为2mg·L11mg·L1然后将此溶液依次稀释2倍、4倍、20倍、100倍。测得碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限列于表1

    1 碘离子的线性方程、线性范围、相关系数、检出限






    2.4 加标回收率

    用标准加入法测定海藻酸钠样品检测的回收率,结果表明样品回收率在97.5%-105.3%之间。如表3所示。

    2 海藻酸钠阴离子的加标回收率(n=5)








    2.5 样品测定

    样品经过前处理后过0.22μm滤膜,C18柱后进入离子色谱测定。标准品谱图和样品谱图如图1和图2所示。







0
    +关注 私聊
  • 小鱼儿游

    第2楼2015/01/05

    2.6结论

    采用离子色谱电导法测定海藻酸钠中氯离子和硫酸根离子,方法简便,准确快速。可用于测定海藻酸钠实际样品中氯离子和硫酸根离子的测定。

0
    +关注 私聊
  • 老多_小多

    第3楼2015/01/05

    已经发表了么?

0
    +关注 私聊
  • doublexue

    第4楼2015/01/05

    楼主能不能再把前处理过程说的详细一些,用多少浓度的碱液提取的,碱液提取后直接过滤就上机了吗?
    没有再过小柱净化吗

0
    +关注 私聊
  • 小鱼儿游

    第5楼2015/01/06

    对的,已经发表了的

    老多_小多(emoc98311) 发表:已经发表了么?

0
    +关注 私聊
  • 小鱼儿游

    第6楼2015/01/06

    你是用的什么仪器,和我用的仪器一样的吗?

    doublexue(doublexue) 发表:楼主能不能再把前处理过程说的详细一些,用多少浓度的碱液提取的,碱液提取后直接过滤就上机了吗?

    没有再过小柱净化吗

0
    +关注 私聊
  • 小鱼儿游

    第7楼2015/01/06

    我们是用流动相提取的,没有过小柱净化,后来发现对柱子是有损害的,最近我们又用了氧氮燃烧法做得,这个效果好多了

    小鱼儿游(v2976216) 发表:你是用的什么仪器,和我用的仪器一样的吗?

0
    +关注 私聊
  • 小鱼儿游

    第8楼2015/01/06

    我们是用流动相提取的,没有过小柱净化,后来发现对柱子是有损害的,最近我们又用了氧氮燃烧法做得,这个效果好多了

    小鱼儿游(v2976216) 发表:你是用的什么仪器,和我用的仪器一样的吗?

0
    +关注 私聊
  • hhciq

    第9楼2015/01/07

    您测定的是那种离子啊(见文中2.3和表1题目)?

    估计是没改仔细吧,下次注意啊

0
    +关注 私聊
  • 小鱼儿游

    第10楼2015/01/07

    嗯嗯,是笔误,是氯离子,大概我真的好爱碘离子哦,到处都想写上它的名字。多谢楼主提醒,以后会注意的哦!多谢!

    hhciq(hhciq) 发表:您测定的是那种离子啊(见文中2.3和表1题目)?

    估计是没改仔细吧,下次注意啊

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...