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气质联用 准备导入顶空进样器 有物质沸点超过260℃ 该怎么对其定量分析

气质联用(GCMS)

  • 公司有一台气质联用仪,最近领导新购入自动顶空进样仪。
    我们需要测试的固体样品中有一个沸点超过260℃物质A,并且含量较低,同时样品中还有其他沸点较低且含量极大的物质B。

    若是恒温炉温度太低,A难挥发,
    同样的样品,进样1片和2片,分别测得的样品中AB比例不同。

    若是恒温炉温度太高,MS又会饱和。

    进样量已经不能再低了。
    分流比试过600:1.



    但是必须导入这个仪器,领导铁了心的。
    并且领导希望直接烘固体样品,不经别的溶液浸泡。



    请问各位大牛有没有什么指导的?

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  • symmacros

    第1楼2015/01/05

    应助达人

    顶空一般适合沸点低发挥性好的化合物测定,能不能用溶剂溶剂液体进样测定呢?

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  • _L

    第2楼2015/01/05

    沸点高的用顶空不是很好做的,找个方法前处理以后直接进样效果可能会好很多。

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  • qqqid

    第3楼2015/01/05

    “同样的样品,进样1片和2片,分别测得的样品中AB比例不同。”

    样品是药片?不称量吗?
    如果是药片,1片和2片测得的样品中AB比例不同是正常的。

    如果是药片,最好是研磨成粉末称一定质量取样,目标物含量高的话可以少称一些。

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  • 张曼

    第4楼2015/01/05

    不是药片,里面有金属片,研磨没办法,明天打算用溶剂浸泡了试试。。

    qqqid(qqqid) 发表:“同样的样品,进样1片和2片,分别测得的样品中AB比例不同。”

    样品是药片?不称量吗?
    如果是药片,1片和2片测得的样品中AB比例不同是正常的。

    如果是药片,最好是研磨成粉末称一定质量取样,目标物含量高的话可以少称一些。

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  • 安平

    第5楼2015/01/05

    应助达人

    具体是什么固体?

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  • 安平

    第6楼2015/01/05

    应助达人

    最好冷冻粉碎一下。

    如果两个组分能分离,可以在MS上编制时间程序。

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  • 安平

    第7楼2015/01/05

    应助达人

    定量方法是个问题。关键是如何制作标样。

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  • 雨木霖

    第8楼2015/01/05

    沸点超过260℃。
    顶空没法做的

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  • 安平

    第9楼2015/01/05

    应助达人

    未必不能做,检出限可能不太好。

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  • 安平

    第10楼2015/01/05

    应助达人

    其实最好用标准加入法定量,加标也是个问题。

    液体的助剂一般是需要的。

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