【傅若农教授文章；第八讲】：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展

酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生-2

图1 吹扫-捕集的示意图

　　A 是用惰性气体(IG)从样品容器(SV)中把要分析的样品吹扫出来，吸附于吸附剂管(TB)中。

　　B 是把吸附剂管加热用载气(CG)把样品吹扫到冷阱(CT)中，再去掉冷阱用载气经分流管(SP)到色谱柱(CC)

图2 吹扫-捕集（右）连接到气相色谱仪上

吹扫-捕集装置由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成:

　　(1)玻璃吹扫装置可具有容纳5 mL 或25 mL样品, 当检测的灵敏度能以达到方法的检测限时,使用5 mL 的吹扫装置, 应尽量减少样品上方气体空间,减少死体积的影响, 吹扫瓶底部有一玻璃砂芯, 它使吹扫气成为分散细微的气泡通过水样, 并使吹扫气从距水样底部5 mm 处引入, 初始气泡直径应<3 mm , 吹扫装置也可使用针型喷口。

　　(2)捕集器是一种装有吸附剂短柱的装置, 人们普遍使用的美国EPA 方法。使用Tenax gc 、活性炭和硅胶组成的混合吸附剂，富集样品中痕量挥发性物质。吸附管长度不小于25 cm , 内径不小于0 .27 cm , 为了防止高沸点的有机物使吸附剂永久性吸附,在吸附管入口处分别填充一些固定相如聚二甲基硅氧烷渍在载体的固定相、Tenax gc(聚2，6-苯基对苯醚,担体或等效物)、硅胶等。初次使用前, 捕集器应在180 ℃下, 用惰性气体以不小于20 mL/min 的速度反吹一夜, 排气不得进入色谱柱内。日常使用捕集器前, 应在180 ℃反吹10 min。硅化玻璃棉可以代替捕集器进口的填充物。

　　(3)解吸器必须在解吸气流到达以前或刚开始时, 可快速地将捕集器加热到180 ℃, 捕集器聚合物部分不要超过200 ℃, 否则会缩短捕集器的使用寿命。解吸系统的作用在于经过解吸器加热解析, 可将被富集的有机物以柱塞式释放, 反吹入气相色谱进样口进行检测。因此, 当吹扫气通过玻璃吹扫装置中样品时, 经鼓泡使挥发性组分由水相转入吹气中, 将含有挥发性组分的吹气经过捕集器, 挥发性有机物则被吸附剂捕集, 由解吸器加热解析将有机物反吹入气相色谱进样口进行检测。如在吹扫时通过捕集器的压力下降3 Psi(1 Pa =0 .0147 Psi)以上或溴仿检测的灵敏度很低均说明捕集器失效。(张莘民，环境污染治理技术与设备,2002,3(11):31-37)

　　为了了解吹扫捕集实际的应用和多数人所使用的吹扫捕集装置，表1列出了近年国内文献中吹扫捕集技术的应用论文和所使用的吹扫捕集装置。

表1 吹扫捕集论文的对象和仪器

　从表1 中的数据可见使用最多的是美国Tekmar公司的几种吹扫捕集装置和美国O I公司的几种吹扫捕集装置。图 3是美国O I公司4660型吹扫捕集装置。

图4 Velocity XPT™ 吹扫捕集浓缩器和进样器

图 5 Tekmar 3100吹扫捕集进样系统

吹扫捕集的3个步骤的设备：

• 
  
  吹扫捕集的样品容器
  
  吹扫捕集的样品容器多为U型玻璃管，典型的结构如图6所示。吹扫捕集容器有各种各样形式见图7。图6中右下方是吹扫气入口，先经过13 X分子筛干燥，通过1.6mm外径的不锈钢管和吹扫容器6.4mm 外径的进口管相连。吹扫管宽的部分直径为14mm，长100 mm，窄的部分为10mm。吹扫气出口为6.4mm，最上面是一个消除泡沫的球，其出口也是6.4mm。扫捕集管顶部是进样口，有两通针阀，通过6mm橡胶隔垫注入样品。
  
  

图 6 典型吹扫捕集容器

（美国卫生协会，试验水和废水的标准方法，1998，p.568）

图 7 各种吹扫捕集容器试样

• 捕集管和吸附剂

图 8 捕集管示意图

对不同的分析样品使用相应的吸附管，有各种针对性商品供应，如：

用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管

说明 部件号

捕集管，Vocarb 3000 5188-2795

捕集管，Vocarb 4000 5188-2796

捕集管，Tenax #1 5188-2790

捕集管，Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#3) 5188-2791

捕集管，Tenax/活性炭，12英寸x1/8英寸(#4) 5188-2792

捕集管，OV-1/Tenax/硅胶/活性炭，12英寸x1/8英寸(#5) 5188-2794

捕集管，OV-1/Tenax/硅胶，12英寸x1/8英寸(#6) 5188-2793

捕集管，BTEX 5188-2797

2010-2011版名称和部件号

用于 Teledyne Tekmar Velocity 吹扫捕集富集器的捕集管

说明 部件号

捕集管，Vocarb 3000 （K 管） 5182-0775

捕集管，Vocarb 4000（l 管） 5182-0774

捕集管，Tenax（A管） 5182-0783

捕集管，Tenax/硅胶/活性炭（C管） 5182-2781

捕集管，BTEX 5182-0773

DryFlow 水分捕集管 14-8911-003

（Teledyne Tekmar公司是1972年成立后几经合并后，于2003年成立的公司名称）

3 捕集管中吸附样品的热脱附

吸附到捕集管中样品要在加热和气流的帮助下脱附，用气流冲洗到色谱仪中进行分离分析。一些自动化吹扫捕集仪器都可以把捕集阱快速地加热, 六通阀的阀芯转换位置, 采用反向的载气流将分析物快速脱附到GC的柱子。旋风式除水系统将在浓缩仪的吹扫阶段, 样品基体中传输过来的大量的水分离之后储存在水分离装置中。然后在烘焙阶段, 除水装置排放掉残留的物质和捕集到的水, 可极大地降低了随后的再次浓缩, 分离以及分析物检测过程中的干扰。



热脱附直接进入色谱仪 热脱附经冷冻浓缩进入色谱仪

图 10 热脱附直接或经冷冻浓缩进入色谱仪

图 11 是吹扫捕集和脱附流程的示意图，左面是吹扫捕集，右面是热脱附。

图 11 吹扫捕集和脱附流程的示意图

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详细，期待楼主的下一篇文章。

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