【求助】如何提高顶空气相分析时样品的分离度？

庐山居士

2009/05/10

私聊

气相色谱（GC）

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悬赏金额:50积分状态:已解决

最近在做顶空气相药物有机溶剂残留分析：
一、仪器：气相：ＡgilentGC7890 顶空：Ａgilent7694E 色谱柱：毛细管柱HP-5
二、分析对象：氧氟沙星胶囊有甲醇乙醇有机溶剂残留
三、标液：自行配制混标，分别为标1--标5，其中：
甲醇浓度分别为：5.0688、25.344、50.688、75.032、101.376mg/L
乙醇浓度分别为：15、75、150、225、300mg/L
四、顶空分析条件：
气相分析时间：8min 顶空平衡时间：30min 顶空瓶压力：15psi 加压时间：0.1min 定量环填充时间：0.5min 定量环平衡时间：0.5min 注射时间：1min 进样量：1ml
五、气相分析条件：
1、分流/不分流进口: 进样口温度：200度分流比：1：1
2、色谱柱：载气流速：4ml/min
3、检测器FID 温度：250度氢气流速：30ml/min 空气流速：400ml/min 尾吹流速：25ml/min
4、柱温程序：初始温度：35度保持1min 最终温度：150度速率：40度/min 保持4min。

分析结果：甲醇和乙醇的标准曲线都很好，都达到三个九，但是甲醇乙醇两个峰靠的太近，分离度小于1.5（由于是新电脑，不敢用U盘拷数据，所以没有截图,手工画了一个示意图），各位高手，就我以上的分析方法，如何进行改进来提高两个目标物的分离度？是降低升温速率，还是延长平衡时间......

guohua 2009/05/12

[quote]原文由 [B]shixiangqun[/B] 发表: [quote]原文由 [B]guohua[/B] 发表: 为什么要升温这么早，没必要吗，升温时间设置到甲醇、乙醇峰出来之后开始，40度升温速率没问题。其实最主要是色谱柱问题，HP-5是非极性柱，分离甲醇乙醇是有难度，DB-624和wax柱都没问题。[/quote] 版主的意思是延长初始温度的保持时间，测试结果是这样的，初始温度35度，保持1min，然后开始升温，不同的升温程序甲醇和乙醇的峰差不多都在2min左右开始出峰，我推测这有两个问题：一是即使延长初始温度的保持时间可能出不了峰，二是只有程序升温才有可能出峰，不知版主有什么高见。[/quote] 呵呵，高见谈不上，我的意思用35度恒温，直至甲醇乙醇出峰后再程序升温，因为本来低温都不容易分开，为什么还要升温呢？程序升温的目的是去除高沸点杂质，而不是为了甲醇乙醇出峰。根据你前期的数据，建议优化条件如下：初始温度30度，柱流速1ml/min，恒温至甲乙醇峰出来后，然后40度速率升温。但是这个条件对夏天是个考验，屋里空调要开足了，呵呵

singoling 2009/05/10

柱流量有点高，可以降低柱流量。内径0.32mm的柱子流量1～3ml/min.选用较低的柱流量可提高分离度。

wqshnjgy 2009/07/11

用DB-624的柱子，柱流速设为1ml/min，柱温在70度，可以把甲醇和乙醇完全分开的，主要是柱子的极性问题，要是用DB-WAX的柱子那最好了