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土壤 消解 测定重金属

  • 小小de叶子
    2015/01/08
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 土壤消解过程中,酸的纯度影响大吗?我用的是分析纯的试剂,消解之后的效果看着还可以,定容之后溶液澄清,但是用原子吸收测定铬的结果比真值大了5倍,想请问一下是什么原因造成的?

悬月 2015/01/08

1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度? 2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的 3仪器的问题,我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断。 4你测定结果偏高的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上是偏高的。

yxhshu 2015/01/08

分析纯中铬元素本来就很高,估计你土壤中Cr也不高。我做过食品中Cr,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测Cr时,优级纯硝酸Cr浓度都高达20ppb。

envirend 2015/01/09

1.酸的纯度对结果肯定有影响,某优级纯硝酸和氢氟酸中分别含铬、砷很多。 2.如果你消解后呈粘稠状黄色或灰色液体,并且效果过程中没有出现干的状况,应判定消解没有问题。 3.AAS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析铬,是否用液体标样判定你做得曲线没有问题呢? 土壤中铬含量是多少呢?称样量是多少呢?这个和AAS的检出限要匹配。 如果它们分别为30mg/kg、0.1000g,定容体积为50.0mL,可以换算得消解液中铬浓度为60ppb,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]基本不能胜任该工作。

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  • 承之

    第1楼2015/01/08

    应助达人

    酸中是不是含Cr

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  • 小小de叶子

    第2楼2015/01/08

    没有啊!用的都是纯酸,不过是分析纯的

    承之(dacaoyu) 发表:酸中是不是含Cr

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  • 悬月

    第3楼2015/01/08

    1、原子吸收标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度?
    2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的
    3仪器的问题,我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断。
    4你测定结果偏高的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上是偏高的。

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  • 小小de叶子

    第4楼2015/01/08

    曲线是三个9的,不过是调用的以前做的曲线,消解过程是每加一次试剂就开始加热一个小时,用的是硝酸、氢氟酸、高氯酸,消解完成后直接用水定容50ml,测定的数据RSD都是小于5%的。我这次消解的土壤是标准质控样品,与真值差的太大

    悬月(v2946100) 发表:1、原子吸收标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度?
    2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的
    3仪器的问题,我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断。
    4你测定结果偏高的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上是偏高的。

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  • 悬月

    第5楼2015/01/08

    怎么能够调用以前的曲线呢?每次测定微量元素曲线要和样品是一起的!!!而且每次做实验工作曲线是不可能一样的~~~~我说怎么可能会有那么大的误差咯!工作曲线要现做!!!

    小小de叶子(v2900722) 发表:曲线是三个9的,不过是调用的以前做的曲线,消解过程是每加一次试剂就开始加热一个小时,用的是硝酸、氢氟酸、高氯酸,消解完成后直接用水定容50ml,测定的数据RSD都是小于5%的。我这次消解的土壤是标准质控样品,与真值差的太大

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  • 小小de叶子

    第6楼2015/01/08

    好的,今天准备都重新做

    悬月(v2946100) 发表:怎么能够调用以前的曲线呢?每次测定微量元素曲线要和样品是一起的!!!而且每次做实验工作曲线是不可能一样的~~~~我说怎么可能会有那么大的误差咯!工作曲线要现做!!!

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  • yxhshu

    第7楼2015/01/08

    分析纯中铬元素本来就很高,估计你土壤中Cr也不高。我做过食品中Cr,用原子吸收测Cr时,优级纯硝酸Cr浓度都高达20ppb。

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  • envirend

    第9楼2015/01/09

    应助达人

    1.酸的纯度对结果肯定有影响,某优级纯硝酸和氢氟酸中分别含铬、砷很多。
    2.如果你消解后呈粘稠状黄色或灰色液体,并且效果过程中没有出现干的状况,应判定消解没有问题。
    3.AAS原子吸收分析铬,是否用液体标样判定你做得曲线没有问题呢?
    土壤中铬含量是多少呢?称样量是多少呢?这个和AAS的检出限要匹配。
    如果它们分别为30mg/kg、0.1000g,定容体积为50.0mL,可以换算得消解液中铬浓度为60ppb,火焰原子吸收基本不能胜任该工作。

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  • 冲锋小子2014

    第10楼2015/01/10

    你采用的什么消解方法,用什么仪器进行消解的?

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