悬月 2015/01/08
1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度? 2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的 3仪器的问题,我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断。 4你测定结果偏高的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上是偏高的。
yxhshu 2015/01/08
分析纯中铬元素本来就很高,估计你土壤中Cr也不高。我做过食品中Cr,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测Cr时,优级纯硝酸Cr浓度都高达20ppb。
envirend 2015/01/09
1.酸的纯度对结果肯定有影响,某优级纯硝酸和氢氟酸中分别含铬、砷很多。 2.如果你消解后呈粘稠状黄色或灰色液体,并且效果过程中没有出现干的状况,应判定消解没有问题。 3.AAS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析铬,是否用液体标样判定你做得曲线没有问题呢? 土壤中铬含量是多少呢?称样量是多少呢?这个和AAS的检出限要匹配。 如果它们分别为30mg/kg、0.1000g,定容体积为50.0mL,可以换算得消解液中铬浓度为60ppb,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]基本不能胜任该工作。
悬月
第3楼2015/01/08
1、原子吸收标线的问题,你标线做的怎么样,这有很大一部分原因,标线的准确度直接影响实验结果,理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度?
2消解问题,消解蒸干阶段,为了防止生成氧化物不溶,或者生成氧化物对部分重金属形成包裹,应控制温度,同时加0.5ml 硝酸溶解,然后稀释至50ml,不知道你是怎么做的
3仪器的问题,我们这里一根理论上不超过1000次,实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD,如果相差太大,可能数据准确性不一定好,有些时候可能需要经验判断。
4你测定结果偏高的结论从何得出?你的参比内容来自哪里?周边土层对照还是其他参考文献?而且理论上消解用酸都是有杂质的,你消解时间越久引入杂质越多,理论上是偏高的。
小小de叶子
第4楼2015/01/08
曲线是三个9的,不过是调用的以前做的曲线,消解过程是每加一次试剂就开始加热一个小时,用的是硝酸、氢氟酸、高氯酸,消解完成后直接用水定容50ml,测定的数据RSD都是小于5%的。我这次消解的土壤是标准质控样品,与真值差的太大