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气相响应值降低问题及维护

spark201

2015/01/15

气相色谱（GC）

元旦假期，匆匆而去，回来，气相（安捷伦7890A）开机，待平稳，进标样（三唑酮），响应值变为原来的十分之一，不以为意，之前也遇到过此类情况，多进几针就恢复了，于是，又连进3针标样，竟然没变化，郁闷了。。。隔垫，衬管刚换没几天，最多也就进了30针（我不知道别人进的什么样品，以为衬管隔垫进百针才需要更换）

图1 2015-1-4 峰形难看，面积2238，只有原来的十分之一

怀疑，三唑酮未放冰箱分解了，重新从母液稀释，进样仍然没变；老化柱子，检测器，折腾一上午，进样仍旧没变；打800电话，答复：进样针是否能吸上来液体，隔垫是否更换，衬管是否脏了，柱子是否需要割/老化，检测器是否需要老化，进其他样品（出峰时间要有差异）看响应值有没有变化。

图二柱子检测器老化之后大浓度出现叉峰

按照工程师说的一件一件做，换隔垫、衬管、石墨垫圈，割柱子，洗针

图三换下的衬管

图四以上程序做完，峰形完美，响应值比最开始都大了20%左右

小结：安捷伦气相很耐艹，甭管什么样品，向来都很稳定，连续两针，面积误差不超10%，出现响应值低呀高呀，出峰时间漂移呀，十有八九是进样针、隔垫、衬管、石墨垫圈、柱子，这几个部件需要维护了。

PS：小化验员一枚，刚入行不到半年，第一次遇到气相问题，还请各位老师、老人多多指教

分
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我是风儿

第1楼2015/01/15

应助达人

请问这根是不分流进样的衬管吗？

而这根是分流进样的衬管吗？
spark201(v2941740) 发表:
元旦假期，匆匆而去，回来，气相（安捷伦7890A）开机，待平稳，进标样（三唑酮），响应值变为原来的十分之一，不以为意，之前也遇到过此类情况，多进几针就恢复了，于是，又连进3针标样，竟然没变化，郁闷了。。。隔垫，衬管刚换没几天，最多也就进了30针（我不知道别人进的什么样品，以为衬管隔垫进百针才需要更换）

图1 2015-1-4 峰形难看，面积2238，只有原来的十分之一

怀疑，三唑酮未放冰箱分解了，重新从母液稀释，进样仍然没变；老化柱子，检测器，折腾一上午，进样仍旧没变；打800电话，答复：进样针是否能吸上来液体，隔垫是否更换，衬管是否脏了，柱子是否需要割/老化，检测器是否需要老化，进其他样品（出峰时间要有差异）看响应值有没有变化。

图二柱子检测器老化之后大浓度出现叉峰

按照工程师说的一件一件做，换隔垫、衬管、石墨垫圈，割柱子，洗针

图三换下的衬管

图四以上程序做完，峰形完美，响应值比最开始都大了20%左右

小结：安捷伦气相很耐艹，甭管什么样品，向来都很稳定，连续两针，面积误差不超10%，出现响应值低呀高呀，出峰时间漂移呀，十有八九是进样针、隔垫、衬管、石墨垫圈、柱子，这几个部件需要维护了。

PS：小化验员一枚，刚入行不到半年，第一次遇到气相问题，还请各位老师、老人多多指教

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小笨蛋274

第2楼2015/01/15

你要先找到部件号，再根据部件号查询。

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spark201

第3楼2015/01/15

这是同一根衬管呀
小笨蛋274(v2842006) 发表:你要先找到部件号，再根据部件号查询。

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我是风儿

第4楼2015/01/15

应助达人

哦，那我怎么知道它是分流衬管，还是不分流的衬管

0

zyl3367898

第5楼2015/01/15

应助达人

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100921/2802602/这里面有安捷伦的分流、不分流衬管。

0

zyl3367898

第6楼2015/01/15

应助达人

做农残一般会买不分流衬管。

0

安平

第7楼2015/01/15

应助达人

衬管很脏。。。。

怀疑是主要问题。

0

安平

第8楼2015/01/15

应助达人

石英棉有点太多。

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zyl3367898

第9楼2015/01/15

应助达人

影响出峰，农药会吸附在上面，现在不用了，用高惰性衬管，不装玻璃棉。
安平(byron1111) 发表:石英棉有点太多。

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zyl3367898

第10楼2015/01/15

应助达人

一般来说一个衬管也只是进百个样品要换的，但是样品太脏的话，衬管要更换了。

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