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气相响应值降低 问题及维护

气相色谱(GC)

  • 元旦假期,匆匆而去,回来,气相(安捷伦7890A)开机,待平稳,进标样(三唑酮),响应值变为原来的十分之一,不以为意,之前也遇到过此类情况,多进几针就恢复了,于是,又连进3针标样,竟然没变化,郁闷了。。。隔垫,衬管刚换没几天,最多也就进了30针(我不知道别人进的什么样品,以为衬管隔垫进百针才需要更换)



    图1 2015-1-4 峰形难看,面积2238,只有原来的十分之一



    怀疑,三唑酮未放冰箱分解了,重新从母液稀释,进样仍然没变;老化柱子,检测器,折腾一上午,进样仍旧没变;打800电话,答复:进样针是否能吸上来液体,隔垫是否更换,衬管是否脏了,柱子是否需要割/老化,检测器是否需要老化,进其他样品(出峰时间要有差异)看响应值有没有变化。



    图二 柱子检测器老化之后 大浓度出现叉峰



    按照工程师说的一件一件做,换隔垫、衬管、石墨垫圈,割柱子,洗针


    图三 换下的衬管





    图四 以上程序做完,峰形完美,响应值比最开始都大了20%左右



    小结:安捷伦气相很耐艹,甭管什么样品,向来都很稳定,连续两针,面积误差不超10%,出现响应值低呀高呀,出峰时间漂移呀,十有八九是进样针、隔垫、衬管、石墨垫圈、柱子,这几个部件需要维护了。

    PS:小化验员一枚,刚入行不到半年,第一次遇到气相问题,还请各位老师、老人多多指教
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  • 我是风儿

    第1楼2015/01/15

    应助达人



    请问这根是不分流进样的衬管吗?



    而这根是分流进样的衬管吗?

    spark201(v2941740) 发表:

    元旦假期,匆匆而去,回来,气相(安捷伦7890A)开机,待平稳,进标样(三唑酮),响应值变为原来的十分之一,不以为意,之前也遇到过此类情况,多进几针就恢复了,于是,又连进3针标样,竟然没变化,郁闷了。。。隔垫,衬管刚换没几天,最多也就进了30针(我不知道别人进的什么样品,以为衬管隔垫进百针才需要更换)



    图1 2015-1-4 峰形难看,面积2238,只有原来的十分之一



    怀疑,三唑酮未放冰箱分解了,重新从母液稀释,进样仍然没变;老化柱子,检测器,折腾一上午,进样仍旧没变;打800电话,答复:进样针是否能吸上来液体,隔垫是否更换,衬管是否脏了,柱子是否需要割/老化,检测器是否需要老化,进其他样品(出峰时间要有差异)看响应值有没有变化。



    图二 柱子检测器老化之后 大浓度出现叉峰



    按照工程师说的一件一件做,换隔垫、衬管、石墨垫圈,割柱子,洗针


    图三 换下的衬管





    图四 以上程序做完,峰形完美,响应值比最开始都大了20%左右



    小结:安捷伦气相很耐艹,甭管什么样品,向来都很稳定,连续两针,面积误差不超10%,出现响应值低呀高呀,出峰时间漂移呀,十有八九是进样针、隔垫、衬管、石墨垫圈、柱子,这几个部件需要维护了。

    PS:小化验员一枚,刚入行不到半年,第一次遇到气相问题,还请各位老师、老人多多指教

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  • 小笨蛋274

    第2楼2015/01/15

    你要先找到部件号,再根据部件号查询。

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  • spark201

    第3楼2015/01/15

    这是同一根衬管呀

    小笨蛋274(v2842006) 发表:你要先找到部件号,再根据部件号查询。

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  • 我是风儿

    第4楼2015/01/15

    应助达人

    哦,那我怎么知道它是分流衬管,还是不分流的衬管

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  • zyl3367898

    第5楼2015/01/15

    应助达人

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100921/2802602/这里面有安捷伦的分流、不分流衬管。

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  • zyl3367898

    第6楼2015/01/15

    应助达人

    做农残一般会买不分流衬管。

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  • 安平

    第7楼2015/01/15

    应助达人

    衬管很脏。。。。

    怀疑是主要问题。

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  • 安平

    第8楼2015/01/15

    应助达人

    石英棉有点太多。

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  • zyl3367898

    第9楼2015/01/15

    应助达人

    影响出峰,农药会吸附在上面,现在不用了,用高惰性衬管,不装玻璃棉。

    安平(byron1111) 发表:石英棉有点太多。

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  • zyl3367898

    第10楼2015/01/15

    应助达人

    一般来说一个衬管也只是进百个样品要换的,但是样品太脏的话,衬管要更换了。

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