XRD
第5楼2006/09/26
我觉得楼上的缠绕法是可行的。实际上XRD对样品的要求并不高。
如果需要做点阵常数、残余应力之类的需要精确测量峰位,则要求样品表面严格地平整光滑;
如果做物相定量之类测量,需要精确测量峰强度,则要求样品密实。
以上两种精确测量还要求样品颗粒细小,达到320目以上。
物相定性分析则需要峰位角数据和强度数据。但是,对它们都不严格,允许有偏差。在JADE等软件中还可以设置仪器的偏差。这样一来,对样品要求就变成了“无所谓”了。样品表面平不平无所谓,样品颗粒是否太粗也无所谓,样品大小也无所谓,样品密实与否也无所谓。
一般书上都说,样品要求颗粒度达到320-400目,这是做精确测量用的。我做过50目的颗粒样。而且颗粒数都是可以数得清的少。有人说,这么粗的颗粒根本粘不住,不要紧,想办法让它在测量时颗粒不掉就行了。用油用胶什么都行。
你有足够的丝,尽量缠平一点肯定是可以的,不信我可以帮你做出来。
还有一种办法,有一种叫做意大利胶的东西,可以用来粘样品,胶本身不会出现衍射峰。如果没有,找点照相底片,那上面就有胶,刮点下来用丙酮化了来胶样品也是可行的。
因为你是要做氧化铜,因此建议不要用胶,胶都封住表层了,尽管胶本身不会出峰,但对弱相会有影响的。
当然,上面说这么多无所谓并不是真的无所谓,任何一种无所谓的态度都会带来实验误差,这是要有心理准备的。我所说的无所谓是指没有办法的情况下才使用的办法。有好船当然划好船,只有破船了你能不划两下等着淹死吗?