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普吸通用原子吸收测铅和镉,结果偏高很多,跪求高手指导!

  • zj29533743
    2015/01/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:25积分状态:已解决
  • 我们公司主要测一些饲料原料,硫酸铜、石粉、沸石粉、氧化锌、硫酸锌等之类的铅砷镉,这次和分公司以及第三方实验室测试统一样品,发现自己实验室结果偏差好大,结果偏高很多,不知道到底哪边有问题。第三方实验室的方法和机器型号都不知道,本实验室和分公司实验室,测铅和镉时,方法都是加5ml盐酸(1:1)和5ml硝酸(11),然后用石墨加热板(分公司用电炉)加热,剩2-3ml(分公司剩5ml),然后冷却定容至50ml,过滤上机检测。本实验室普吸通用AAS-990F,分公司用的岛津,都用283nm,都用氘灯扣背景了(本实验室测镉时,不用氘灯扣背景)。但是,最终结果偏差好大啊,同一样品,本实验室重复多次试验,结果还是很平行的。现在就是不知道到底是何原因,想请高手帮忙一起找找原因。万分感激!跪求指导!

huangza 2015/01/19

可以选择一些质量控制手段,空白,加标,用标准物质验证等等 这些样品中铅镉,背景值很高吧,改进剂用的什么?还有石墨炉条件是怎样的?

游戏规则 2015/01/19

用微波消解仪消解样品吧,消解样品时间短,取样量少,减少污染等。

gaohw321 2015/01/19

方法最好用微波消解;从表中可以看到数据普遍偏大,我觉得跟标准曲线有关系,再做加标然后判断。

有水有渝 2015/01/19

我觉得的是普析仪器的通病,高铁、高钙样品中的铅感觉检测结果都偏高。样品的溶解性很关键,如石粉要考虑酸是否足够,这台仪器测镉的灵敏度还行,测铅的灵敏度就要差的,为了克服干扰,我们尽量选择少称样品,以标准加入法进行检测。

envirend 2015/01/20

应该结合你的称样量和定容体积(当然这些你没有给出这些信息)来反推液体浓度——看是否符合你的仪器方法检出下限要求? 我对你的仪器不熟悉,不清楚你用的是火焰还是石墨炉的呢?

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  • huangza

    第2楼2015/01/19

    应助达人

    可以选择一些质量控制手段,空白,加标,用标准物质验证等等
    这些样品中铅镉,背景值很高吧,改进剂用的什么?还有石墨炉条件是怎样的?

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  • 游戏规则

    第3楼2015/01/19

    用微波消解仪消解样品吧,消解样品时间短,取样量少,减少污染等。

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  • gaohw321

    第4楼2015/01/19

    方法最好用微波消解;从表中可以看到数据普遍偏大,我觉得跟标准曲线有关系,再做加标然后判断。

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  • 有水有渝

    第5楼2015/01/19

    应助达人

    我觉得的是普析仪器的通病,高铁、高钙样品中的铅感觉检测结果都偏高。样品的溶解性很关键,如石粉要考虑酸是否足够,这台仪器测镉的灵敏度还行,测铅的灵敏度就要差的,为了克服干扰,我们尽量选择少称样品,以标准加入法进行检测。

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  • ldgfive

    第6楼2015/01/20

    应助工程师

    你的铅是用火焰法还是石墨炉法测试的呀???

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  • zj29533743

    第7楼2015/01/20

    测铅的时候氘灯背景值很高的,测镉的话不扣背景的,用的是火焰法测得,283.3nm

    huangza(huangza) 发表:可以选择一些质量控制手段,空白,加标,用标准物质验证等等
    这些样品中铅镉,背景值很高吧,改进剂用的什么?还有石墨炉条件是怎样的?

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  • zj29533743

    第8楼2015/01/20

    尝试了购买新的标准品了,做的曲线和吸光度与旧标准品一样的,没啥大偏差,内标法没试过,因为当初直接按照国标做的

    gaohw321(v2840163) 发表:方法最好用微波消解;从表中可以看到数据普遍偏大,我觉得跟标准曲线有关系,再做加标然后判断。

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  • zj29533743

    第9楼2015/01/20

    s少称样品,含量过低,会不会做的不平行呢?我们是检测实验室,内标法相对外标法更繁琐,效率不高,高手有没有尝试加过基体改进剂或者掩蔽剂之类的东西啊?每次咨询普吸工程师,每次的回复就是我们实验手法或者实验试剂的问题

    有水有渝(xky0230699) 发表:我觉得的是普析仪器的通病,高铁、高钙样品中的铅感觉检测结果都偏高。样品的溶解性很关键,如石粉要考虑酸是否足够,这台仪器测镉的灵敏度还行,测铅的灵敏度就要差的,为了克服干扰,我们尽量选择少称样品,以标准加入法进行检测。

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  • zj29533743

    第10楼2015/01/20

    火焰,283.3nm,氘灯扣背景

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的铅是用火焰法还是石墨炉法测试的呀???

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