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石墨炉测铅，线性讨论

俟

2014/10/17

原子吸收光谱（AAS）

我现在用石墨炉做水中的铅含量，标线是从0做到40ppb，目前线性非常好，一般在0.9991-0.9999之间。

在石墨炉跌打滚爬了上百次实验，能够提高线性的经验如下：

1、石墨管的空白需要够低。石墨炉目前由我负责，我只用石墨炉来做水中铅元素含量，其他元素都不在该机器上做。而且不做其他元素，因为高温元素会使得石墨管的寿命缩短。

2、基体改进剂一定要加。我只用了磷酸二氢铵做改进剂，暂时没有用硝酸镁。磷酸氢二铵能够使得灰化温度提高到800℃。

3、原子化温度要适合，直观的观察就是你曲线最高的浓度那个点，峰没有拖尾。

4、进样针一定要干净，而且进样深度合适。进样针永久了会变黑，会粘连样品，可用酒精擦拭干净再用。不过这只能保证不到50针左右是干净的。再用用还是会变脏，从而粘连样品。最佳的解决办法还是换针。进样针的深度以进样针吐出最后一滴液滴能够刚好被石墨管内积蓄的液体吸收为佳。这样能够保证进样针所有的样品都进入石墨管。

5、仪器预热要充分，对于石墨炉来说，只用预热元素灯。

6、仪器自动稀释标液点的选取。一般自动进样器的精度是0.1uL，在做标线的时候，注意观察吸取标准溶液的体积，如果不是0.1的倍数的话，那么重新选择点。（水质国标最低点是2.5ppb，在母液为40ppb，进样量20uL时，自动进样器无法稀释，需注意）

7、重复测量次数一般选择3次为好，测量次数越多，线性越好，不过时间也越久。考虑到石墨炉测量时间较久，在时间允许的情况下选3次，需快速测量时选2次。

另外充分利用仪器的功能，例如吸光度超过一定值就清洗石墨管，自动进样器。当试样rsd太大时，重复再次测量该样品。充分利用QC样品，实时对仪器进行监控，保证仪器的处在较佳的工作状态等。

分
该帖子已被版主-qq250083771加5积分，加2经验;加分理由:鼓励

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qq250083771

第1楼2014/10/17

应助达人

谢谢分享经验写原创呗
加入我的战队啊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141016/5496012/

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henkyq

第2楼2014/10/20

不错的经验分享值得一看

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ldgfive

第3楼2014/10/20

应助工程师

楼主讲的很到位，应该丰富一下内容，发个原创

0

冰山

第4楼2014/10/20

应助达人

楼主真细心，真的是做的到位，难得啊！
我觉得你总结的七条基本都很好，只有第六条，自动进样器的精度是0.1ul吗？我的机子不能吸取1ul一下的体积，我用的是PE800

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Aspzz

第5楼2014/10/20

经验不错，感谢楼主分享

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