请大家帮帮忙？

是否在同一保留时间的峰里面含有两个不同的化合物？

外标法分析时要注意标准峰的选择和峰起始位置的标定，一般而言不会出现计算结果与峰的大小不一致的情况。还有可能你的方法设定有问题。

你所说的有两个数值是什么意思，是两次进样的结果吗，如果是这样，那是你的进样重复性比较差。

用外标算出的结果与峰的大小不一致是很自然的事情，因为各化合物在FID上的灵敏度系数不同，有的浓度很高，但出峰很小，有些则反之。从标样就看得出来呀。

加长分析时间,看看能不能将两个成分分出来

我建议你改变操作条件可能会解决问题的，有时侯操作条件没有设置好也会发生的。（点火极、喷嘴、收集极三点位置不合适也会造成的。改变电极位置相当于改变操作条件。供参考。