石墨炉吸收峰的问题

应助达人

1 石墨炉原子吸收出峰时间应该在原子化的中间时间段还是原子化结束？我这设定的原子化时间是5S，出峰时间提前或延迟的原因是什么？
石墨炉出峰时间大约在0.5~1.5s。提前出峰说明灰化温度过高，反之就低了

2 有的时候会出现双峰的情况，这是什么原因造成的？

这个原因比较复杂。如果在做标曲的时候出峰，通常是仪器系统的问题，据说进样的时候样液粘蹭到进样口也会发生双峰现象。有时更莫名其妙，做标曲时这一个浓度出现双峰，下一个浓度点却不出现了。如果在样品时出现双峰，则被认为有干扰，需要在消解、灰化阶段尽量去除。

应助工程师

也和你的延迟时间的设置有关系，及你升温程序有关。

应助工程师

出峰位置与元素自身还有石墨管有关，出双峰可能要加基改

转载PE板块的“扫盲系列之三 原子化峰形分析”解释出现双峰的情况：
1.待测元素有两种化合物参与原子化，可改变灰化温度，我做尿样时，很常见，降低灰化温度后消失，主要原因考虑是尿样的基体复杂，产生了两种可以原子化的化合物，降低灰化温度后，另一种化合物未形成，双峰消失。
2.进样针位置未调好，样品一部份在平台一部分在管壁。进样针位置对重复性准确性很重要。
3.涂层发生脱落，样品受热时间有差别，出现双峰，但是改变灰化或原子化温度就变成单峰
4.基体改进剂未予样品充分作用
5.石墨管老化，温度降低

吸收峰的形成过程是这样的：原子化开始时，原子从管壁上蒸发出来，进入分析体积。另一方面，分析体积内的原子也会扩散出去，离开分析体积，扩散速率正比于分析体积内的原子数量。开始时蒸发速率大于扩散速率，于是形成上升的信号。当二者速率相等时，达到峰顶。随后，尤其是样品已经蒸发完毕后，扩散成为主要的过程，于是我们看到呈指数规律下降的信号。
出峰时间决定于原子化效率，总的来说，原子化温度越高，原子化初期的升温速率越高，出峰时间越快，且峰高值越大。其他因素，例如炉子的结构、内部容积、外部保护气流等，都或多或少影响出峰时间，但都不是主要的因素。另外，使用平台时，由于样品室通过辐射热蒸发的，其原子化速率较低，出峰时间则稍慢些，且峰高也会稍低些。

至于双峰的情况，原因比较复杂，但主要的原因还是基体干扰。如果采用管壁原子化，由于原子化开始时，石墨管内的气相温度偏低，蒸发出来的原子重新与共存组分化和。随着气相温度的升高又重新离解，形成二次原子化的过程。因此，好的灰化过程是避免出现双峰的有效的手段。但是，灰化温度往往不能取得太高，否则会损失分析原子。平台原子化方法可以有效地避免二次原子化过程，另外，基体改进剂有助于提高灰化温度，也是解决这个问题的有效方法。

应助达人

jack老师的使我对出峰时间和双峰现象有了新的认知，学习了

谢谢，学习了

在测吸光度的时候有两种方式：一是测峰面积，二是测峰高，这两个方法哪个更合适呢。石墨炉测Ba的话拖尾很严重，用峰高来计算可不可行呢