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【原创】选择谁，WEL-1当裁判！

逆天一棍

2015/01/31

摘要：选择不同的有机溶剂作为稀释液溶解某样品，用气相色谱仪得到的色谱图确定适合的稀释液，以满足用来分析该制剂中辅料的含量。根据各稀释液和乙醇的色谱峰情况，最后确定二氯甲烷作为溶剂。

关键词：气相色谱仪、乙醇、理论塔板数、分离度、保留时间、稀释液

前言：为了控制产品质量，需要对样品中各辅料进行定量测定。

某制剂，配方组成中含有乙醇。

稀释液的合适与否，对乙醇定量测定的结果有决定性的影响。

本实验就选取各种有机溶剂作为稀释液来溶解样品，用气相色谱仪得到的色谱峰来确定各种有机溶剂作为稀释液的优劣。

1.实验部分

2.设备和试剂

Agilent7890A气相色谱仪；FID检测器。乙腈、异丙醇、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、N,N-二甲基甲酰胺等有机试剂均为色谱纯。

1.2色谱条件

进样口温度200℃；检测器温度300℃；进样量1μL；分流比50:1；升温程序：起始温度为40℃，保持3min，然后以35℃/min的速率升温至120℃，保持15min，以45℃/min的速率升温至200℃；气相色谱柱：WEL-1，30m*0.25mm， 0.25μm（Cat. No：04901-22001，Seri. No：GC2014221241）。

1.3 溶液配制

供试液配制：分别精密量取本品1ml，用上述溶剂溶解并定容至10ml。

3.结果与讨论

3.1典型色谱图
1. 异丙醇

2.氯仿

3.乙酸乙酯

4. 二氯甲烷

5. 丙酮

6. N,N-二甲基甲酰胺

3.2结果
各种溶剂结果汇总于下表：

其中，氯仿和N,N-二甲基甲酰胺做溶剂时，乙醇出现双峰。

3.3讨论
1. 综合乙醇保留时间、乙醇塔板数、溶剂峰型、分离度的情况，选择二氯甲烷作为稀释液；
2. 乙酸乙酯毒性比二氯甲烷小太多了，而且用乙酸乙酯做稀释液时，乙醇的塔板数也很高。就是乙酸乙酯的峰型比较差。另外，乙酸乙酯水解后会产生乙醇和乙酸，有可能对乙醇的定量产生干扰。
3. 稀释液对目标物的影响很大。开发方法的时候，不可不慎重。

精
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分
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逆天一棍

第1楼2015/01/31

二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。

0

dahua1981

第2楼2015/02/02

应助达人

在通风橱内问题不大
逆天一棍(fengmo4668) 发表:二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。

0

xiaoxu

第3楼2015/02/02

在通风厨进行
逆天一棍(fengmo4668) 发表:二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。

0

xiaoxu

第4楼2015/02/02

不在通风厨可不行挥发的太快
dahua1981(dahua1981) 发表:在通风橱内问题不大

0

xiaoxu

第5楼2015/02/02

不在通风厨可不行挥发的太快
dahua1981(dahua1981) 发表:在通风橱内问题不大

0

小卢

第6楼2015/02/02

做实验的，没有不吸毒气的啦
逆天一棍(fengmo4668) 发表:二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。

0

dahua1981

第7楼2015/02/03

应助达人

没那么严重吧
xiaoxu(xufangdan) 发表:不在通风厨可不行挥发的太快

0

WUYUWUQIU

第8楼2015/02/25

应助达人

常用到的化学试剂

0

WUYUWUQIU

第9楼2015/02/25

应助达人

丙酮也是很毒的
逆天一棍(fengmo4668) 发表:二氯甲烷有毒，可怜了我的小身板。

0

逆天一棍

第10楼2015/03/07

这个倒是实话。不过还是要尽量做好防护措施。
小卢(luxw) 发表:做实验的，没有不吸毒气的啦

0

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