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【情人节专题】+寻找“情人节”里的喜悦

一片枫叶

2015/02/06

液相色谱（LC）

'情人节‘将至，有的朋友与情人沉浸在喜悦中......；有的朋友在家中享受着家的温馨......；有的朋友和恋人卿卿我我，难分难舍......；有的朋友仍然还忙碌在工作岗位上，从事着乏味的工作，这时的心情......怎么样呢？这个时候你肯定很无奈，真么办呢？最好的方式就是来点“阿Q"精神，使自己的心情得到宽慰....；来吧！把自己的”阿Q"精神说出来，这里是”情人节里“的“阿Q"
哈哈........!我就当第一个”阿Q"吧！
1：日夜相盼的老婆你好，“情人节”我不能回家，我把我的喜悦告诉你：今天我成功修复了一个色谱柱，比新的效果都好，领导表扬了我，如有奖金我会买999朵玫瑰送给你！哈哈......，你高兴吗？
2："阿Q“说梦：梦境发生在化验室里，虽然很无奈，但是很浪漫，我就不卖关子了，说来分享一下，可不要见笑吆！整个梦是这样的；室飘玫瑰香，疑似丽人妆；隔窗往外望，乃是情人箱。怎么样？阿Q是不是很浪漫啊！

色谱柱的使用和维护注意事项(推荐)
色谱柱的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
1：　避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。
2：应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然
3：一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
4：　选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶"饱和"，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
5：经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50"75ml。
6：下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序，作为参考：反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液，那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100"200祃四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脱能除去蛋白质污染。阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗，除去交换性能强的盐，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。
7：保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
8：色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1-2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的预柱，可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH2-9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。每次工作完后，最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4-5天开机冲洗15分钟。

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一片枫叶

第1楼2015/02/06

应助达人

今天修补了一个色谱柱很成功，很高兴，特发图分享：

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夏天的雪

第2楼2015/02/06

应助达人

999玫瑰，可能比修复的柱子值钱多了

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一片枫叶

第3楼2015/02/06

应助达人

一根色谱柱做的贡献远远比999朵玫瑰的价值高得多呀！尽管如此老婆还是喜欢999朵玫瑰的。
夏天的雪(bingwang228) 发表:999玫瑰，可能比修复的柱子值钱多了

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老多_小多

第4楼2015/02/07

如何修复的？

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夏天的雪

第5楼2015/02/07

应助达人

老板要色谱柱，老婆喜欢玫瑰，老板如果能发钱买玫瑰就是一举两得了
一片枫叶(v2960432) 发表: 一根色谱柱做的贡献远远比999朵玫瑰的价值高得多呀！尽管如此老婆还是喜欢999朵玫瑰的。

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一片枫叶

第6楼2015/02/07

应助达人

清洗的效果还可以，只是柱压偏高，卸开柱子前端，现象明显表明：柱筛污染轻度变黑，柱前端填料全部变黑，污染层比较浅，挖去约3mm，湿法填平，流动相过度，柱压降了下来，由原来的17.5MPa降至14.7MPa，并且峰响应信号比单纯的清洗要高，效果更好。(注：清洗时用的安捷伦泵，进样用的岛津LC-20AT泵）
老多_小多(emoc98311) 发表:如何修复的？

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一片枫叶

第7楼2015/02/07

应助达人

奖金是不可能的，只是用了一点阿Q的精神生命法，哄老婆高兴罢了。说真的自己为能够成功而高兴，今天又修复一根色谱柱，贴来分享，与昨天的有点区别。
夏天的雪(bingwang228) 发表: 老板要色谱柱，老婆喜欢玫瑰，老板如果能发钱买玫瑰就是一举两得了

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ericzhou99

第8楼2015/02/07

楼主好棒！我希望我的柱子尽快坏掉，然后我也有这样的机会。

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一片枫叶

第9楼2015/02/07

应助达人

朋友过奖了，只是用闲暇的时间，做点有意义的事情罢了！我收集了公司近6年来退役的色谱柱，已经给他们的性能做了详细的记录，有待于根据情况做相应的处理。
ericzhou99(ericzhou99) 发表:楼主好棒！我希望我的柱子尽快坏掉，然后我也有这样的机会。

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夏天的雪

第10楼2015/02/08

应助达人

不用急，这样的机会肯定会有的
EZ99(ericzhou99) 发表:楼主好棒！我希望我的柱子尽快坏掉，然后我也有这样的机会。

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