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固体废物浸出液中镍的加标回收率太大说明什么?

原子吸收光谱(AAS)

  • 去年碰到我们单位计量认证复评审,我考固体废物中镍的加标回收率,我用(翻转式振荡器+0.7um滤膜)硫酸硝酸法,弄了二个一模一样的污泥浸出液实样【是监察大队查到污泥船上的样品】给考官,考官给实样一、二各加了2.0mg/L标液5mL、12mL。因为加入体积>100mL容量瓶的1%。所以只得用公式(1)计算,结果发现加标回收率都要到150%以上,考官看了,认为我做得不对,后来又给我加了一次,我又做了十多遍,加标回收率还都是要147~157%。
    我考了大半夜,到今天还记忆犹新,我实在想不明白,污泥浸出液中不明干扰组分这么强?可以使回收上来的镍增大这么多,难道浸出液中有螯合剂吗?这种干扰是属于副干扰吗?可以使用高数和统计学方法,求出这种副干扰有多大吗?
    公式(1)R=(C加*(V样+V标)-C样*V样)/(C标*V标)*100%

    实样一
    P加标试样浓度0.954ug/mL
    P样品浓度0.852ug/mL
    P标样浓度2ug/mL
    V取样体积100mL
    V标样加入体积5mL
    公式(1)加标回收率150%
    加入量0.1ug/mL
    实样二
    P加标试样浓度1.124ug/mL
    P样品浓度0.883ug/mL
    P标样浓度2ug/mL
    V取样体积100mL
    V标样加入体积12mL
    公式(1)加标回收率157%
    加入量0.24ug/mL
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  • wangjunyu

    第1楼2015/02/28

    应助工程师

    原来的样品浓度是多大。

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  • txtb001

    第2楼2015/03/16

    原来的样品浓度,上面不是有吗?

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  • beitel

    第3楼2015/03/17

    加标回收率是检验基体干扰很好的一个手段,加标回收率这么大,基本上说明是基体干扰太大了

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  • JIANNAN

    第4楼2015/03/17

    应助达人

    1.实验一的P样数据用实验二的P样数据替代,你的回收率就是119%。这说明什么问题呢?
    2.加标回收率的好坏和你加标所用器具有关,比如标样的取样用具是否校正等;
    3.还和你制作的曲线范围有关,根据你所加的量看,你的曲线浓度范围不宜过大。

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  • txtb001

    第5楼2015/03/17

    答:1.不能拿实验一的P样,代实验二的P样。没有这样的做法
    2.当然通过检定部门的检定,同一批器具,有检定证书的。
    3.没有太大,我把0.25~2.5mg/L

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  • q191269275

    第6楼2015/08/21

    标准加入法试一下

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  • 男人酒女人泪

    第7楼2018/08/14

    请问?你们浸出后有没有经过消解呢?你是怎么做的?谢谢!过两天我们也要考,我考的固废中银也是做加标回收。能不能给个具体的做法谢谢!

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  • p3084703

    第8楼2019/05/26

    JRY翻转式振荡器生产厂家认为:1、因为上翻转式振荡器的样品是固液混合物,回收率应该小于100%才符合常识,加标溶液一部分分布在溶液中,一部分分布在固体废弃物中。2、问题出在分析仪器原子吸收或ICP上。3、用标准溶液或其它方法对比一下仪器方法和参数,找出分析仪器的问题。4、浸出之后消解是不符合标准制定原则的。

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