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GPC 跑空白THF出现峰正常吗?

凝胶色谱(GPC)

  • 因怀疑柱子有污染,所以溶剂THF跑了个样,得到如下的信号:

    在25min和30min 之间得到一个向上和向下的信号比较强的峰。这个现象正常吗?是不是柱子里面有污染物?跑样前,柱子已经用THF冲洗,直到RID的线接近平衡。
    请高手帮忙答疑解惑,非常感谢!
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  • lollipop

    第1楼2015/02/28

    我们也是这样的,向上的峰是溶剂峰,即THF,向下的峰不知道是什么。

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  • 钥匙

    第2楼2015/02/28

    你是在基线走平的情况下进的THF溶剂吗?如果是这样的话很正常。
    基线其实就是THF溶剂,这个道理很容易明白,气相液相,GPC都是一个道理。
    走了一针THF溶剂是因为你进样的THF和走基线的THF有略微区别,这样就会出峰哦。
    至于峰向上还是向下要取决于进样的THF杂质,折光指数决定了峰的向上还是向下。
    不知道我解释的够不够明白?自己再慢慢领悟吧!

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  • ntysg

    第3楼2015/02/28

    1.是否 purge状态run THF?
    2.有污染残留

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  • Gator

    第4楼2015/03/01

    "走了一针THF溶剂是因为你进样的THF和走基线的THF有略微区别"
    是什么样的区别呢?出现峰是因为THF里面有杂质?
    言下之意,现在的柱子应该是没有问题,可以跑sample了,对吧?
    非常感谢!

    钥匙(qh_dlc) 发表:你是在基线走平的情况下进的THF溶剂吗?如果是这样的话很正常。
    基线其实就是THF溶剂,这个道理很容易明白,气相液相,GPC都是一个道理。
    走了一针THF溶剂是因为你进样的THF和走基线的THF有略微区别,这样就会出峰哦。
    至于峰向上还是向下要取决于进样的THF杂质,折光指数决定了峰的向上还是向下。
    不知道我解释的够不够明白?自己再慢慢领悟吧!

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  • Gator

    第5楼2015/03/01

    purge reference cell 之后,等基线平了,再走样的。

    ntysg(ntysg) 发表:1.是否 purge状态run THF?
    2.有污染残留

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  • Gator

    第6楼2015/03/01

    那就说明柱子是没有问题的,可以跑样了对吗?

    lollipop(chengyi0724) 发表:我们也是这样的,向上的峰是溶剂峰,即THF,向下的峰不知道是什么。

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  • lostking2008

    第7楼2015/03/01

    感觉不正常。对于RI检测器,空白样出正负峰是因为参考池有问题。多半是哪个电磁阀有故障,导致参考和样品的折光指数不匹配了。我建议你好好检修一下。

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  • min19991981

    第8楼2015/03/02

    如果不放心可以间隔一段时间走一针空白,多走几针。如果重现性很好,那就是溶剂峰。可以直接做样。一般溶剂峰就是这样。如果从废液管中接流动相走空白,信号会相对弱很多,出峰位置应该是一致的。

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  • 小不董

    第9楼2015/03/02

    应助达人

    根据你出峰时间在25-28min,判断你是用的两根柱子,基本在溶剂峰位置,柱子应该没什么问题,你可以进个标样看看,一段时间就需要做标样看出峰时间是否有变化,也可以比较你这溶剂峰的保留时间。

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  • 每天都是晴天

    第10楼2015/03/02

    我经常碰到怎样的情况: 一般 再进2次空白 就不会出现后面向下的大峰了.
    原因分析:1. 进样针头没冲洗干净有残留的杂质,最有可能。
    2. 取样时,取样容器不干净。

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