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安捷伦1260出峰重现性差的原因

xiaogezi

2015/03/16

液相色谱（LC）

当然只是一个产品出现这个问题，应该排除仪器故障，新一期刚装了一个月，并且做了认证
我们一个产品两个指标方法不一样，
一个是用0.01%的三氢氟酸的乙腈溶液和0.01%的三氢氟酸的水溶液做梯度，出峰时间基本都很平行，但走到第七个样的时候保留时间突然延后2min，然后第八个样比第七个提前了半分钟，第九个又提前半分钟，第十个样的时候又恢复正常了，一直到二十几个样都正常了
第二个方法是正庚烷：异丙醇=95:5，这个问题就多了保留时间总是跳来跳去，经常重新配下流动相就好了，但总是出问题，找不到问题的点，只是知道是流动相的问题，求解，超声振摇都做的很充分了，
看到很多回复，我编辑下帖子，
上边两种方法，一个是反相梯度，一个是正相非梯度
可能有人认为走正相的时候系统没冲好，或者走完没冲好
这个我觉得应该排除，我们都是整晚用乙醇冲洗的，
还有就是系统并不是一直不稳，大部分时间出峰重现性都很好，只是偶尔出那么几针不好的，
新仪器，其实我是怀疑是仪器故障，但因为表面上看不出什么问题，所以也定不了，

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wajer

第1楼2015/03/16

应助达人

试试不要在线混合，可以预先把流动相混合好，然后检测上述样品

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一片枫叶

第2楼2015/03/16

应助达人

同一台液相色谱检测系统，好像两种流动相的极性差别太大吧！

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lostking2008

第3楼2015/03/16

是不是反相体系中的残存水导致正相体系不稳定？最好是分开用两台液相做。

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dlnly

第4楼2015/03/17

1260泵的密封垫有正相和反相两种，正反向切换的时候要及时替换，同一台液相从反相切换到正相系统至少要平衡半天的时间。
所有时间加在一起大概要一天哦，不然会出稀奇古怪的问题。

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夏天的雪

第5楼2015/03/17

应助达人

反相系统时出现偶然性保留时间漂移，考虑是否是气泡、溶剂混合、泵等因素造成的；正相系统出现持续的保留时间漂移，考虑系统切换是否彻底，系统和色谱柱是否充分平衡，还有溶剂混合产生

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jsdengxiao

第6楼2015/03/17

溶剂混合和平衡时间问题，暂时能想到这么多

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lii33

第7楼2015/03/21

先看看这几个图的压力曲线是否一致

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liuquan2008

第8楼2015/03/22

反相密封圈可以短暂的做下正相，正相不可以做反相用

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夏天的雪

第9楼2015/03/22

应助达人

看一下正相与反相切换的注意事项，这个帖子有讨论：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120713/4141015/index_1.shtml

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