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向大家请教关于PAHs的回收检测问

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2019/08/12

液相色谱（LC）

最近刚开始接触菲的检测工作，拟打算用液相色谱分析。样品为水溶液，浓度在1-10 mg L-1之间，检测方法遵循“水质多环芳烃的测定”（国标HJ 478-2009）中的液液萃取。操作流程为5 mL样品——加5 mL二氯甲烷或正己烷——萃取三次（第一次置摇床10min，后两次手动1min），过无水硫酸钠——氮吹定容，有机滤膜过滤——上HPLC测定。
遇到问题：之前萃取溶液用的二氯甲烷，发现回收率一直很低，在30%左右。后改用正己烷，菲回收率得到了提高（在80%以上），但是加的回收率指示剂十氟联苯（最终检测浓度50 mg L-1）却检测不到了（在直接加标准溶液到液相进样瓶中的CK能检测到，但吸收峰不高，正己烷复溶）。应该不是个人操作环节问题。在回收过程中，用二氯甲烷和正己烷萃取，均感觉十氟联苯损失很多，具体原因还请各位前辈解惑，或者有更为适合菲的回收率指示剂推荐（高效液相），还请大家指点！

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