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关于HJ 533-2009 环境空气中氨的纳氏试剂分光光度法的分析问题,我们做了好几次都是线性不好???

  • zxz19900120
    2015/03/17
  • 私聊

气体检测

  • 各位老师:
    最近我们想扩项环境空气中氨的测定,选的方法是HJ533-2009,从一开始配试剂时开始还是比较顺利的,到开始分析时线性一直做得不好,好几个同事都是如此,而且出现的都是同一个问题,就是倒数第二个和第三个点吸光值偏低,倒数第一个点吸光值偏高,做散点图时较乱。
    对实验过程中有几个细节的供大家分析:1、纳氏试剂配制完放置24h后用移液枪取得上清液,溶液中无沉淀;2、酒石酸钾钠配制完后也煮沸了;3、配置标准系列时一开始用的是2ml刻度管,第二次时用的是5ml刻度管,还是均出现上述吸光值问题;3、取水时因为体积比较接近,为9.9ml,9.7ml。。。均用的是10ml刻度管,取酒石酸钾钠和纳氏试剂是均用的为1ml刻度管。
    有点迷茫了,希望大家给予指点。附所做的标准曲线,有点乱,其它的也差不多!
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  • 战天

    第1楼2015/03/17

    这曲线确实有点离谱了。应该不是移液方面的问题了。最后一个点明显问题很大啊,只比前一个点多加10ml,吸光度值增加了一倍,太不合理。

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  • zxz19900120

    第2楼2015/03/18

    应助达人

    是啊,关键是做其他实验没问题。就这个,老是这种问题,其他同事做也是一样,都没信心了。是不是纳氏试剂的方法不好做啊?您实验室测空气中氨用的是什么方法?有没有什么其它方面可以提醒的?

    战天(v2974588) 发表:这曲线确实有点离谱了。应该不是移液方面的问题了。最后一个点明显问题很大啊,只比前一个点多加10ml,吸光度值增加了一倍,太不合理。

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  • 第3楼2015/03/18

    氨的实验受环境影响比较大,单独找个小实验室做

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  • 战天

    第4楼2015/03/18

    我们也是纳氏试剂分光光度法的,请问是用什么水配制的溶液

    zxz19900120(zxz19900120) 发表: 是啊,关键是做其他实验没问题。就这个,老是这种问题,其他同事做也是一样,都没信心了。是不是纳氏试剂的方法不好做啊?您实验室测空气中氨用的是什么方法?有没有什么其它方面可以提醒的?

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  • zxz19900120

    第5楼2015/03/19

    应助达人

    我们用的是纯水机直接制的水,并没有进行处理。

    战天(v2974588) 发表: 我们也是纳氏试剂分光光度法的,请问是用什么水配制的溶液

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  • 玲儿响叮当

    第6楼2015/03/19

    这个需要无氨水配试剂及分析用水!

    zxz19900120(zxz19900120) 发表: 我们用的是纯水机直接制的水,并没有进行处理。

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  • 战天

    第7楼2015/03/19

    哦,我们同事好像是用哇哈哈的水配制的试剂,一开始也不是很准,不过也不至于这么乱,现在基本没什么问题了。曲线基本在0.999以上。

    zxz19900120(zxz19900120) 发表: 我们用的是纯水机直接制的水,并没有进行处理。

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  • zxz19900120

    第8楼2015/03/20

    应助达人

    我觉得这是系统误差可以扣除的,而且我们的空白在范围里。因为是光度法,如果是大型仪器的话柱子有残留。
    不知道您同事对于实验室环境条件干扰是怎么消除的?我们最近做的标准曲线线性好了,但是质控样的平行性不是很好。不知道对于实验过程中空气干扰您是怎么控制的?

    战天(v2974588) 发表: 哦,我们同事好像是用哇哈哈的水配制的试剂,一开始也不是很准,不过也不至于这么乱,现在基本没什么问题了。曲线基本在0.999以上。

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  • 飘儿牛牛

    第9楼2015/03/20

    检查纳氏试剂和酒石酸钾纳试剂,我觉得水的问题不算太大,你的空白并不高

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  • hza123

    第10楼2015/03/20

    比色管不知道有没有受污染,做氨氮只要控制好污染都很好做的。

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