原子吸收光谱(AAS)
orange85
第1楼2015/03/17
我知道硝酸要用优级纯的,那基体改进剂呢,纯度有什么要求吗?
qq250083771
第2楼2015/03/17
1、我怀疑你的样品就没进到石墨管;或者就是你的灰化原子化温度不合适吧?好好调节一下;2、说实话,你的吸光度还是挺低的3、我怀疑你的计算方法有问题4、没这样做过
第3楼2015/03/17
这个灰化温度应该怎样调节?仪器方法是500℃,后来考虑到加钯了,就提高到700℃,我应该降低点吗?吸收值是很低,有没有可能是石墨管的问题?回收率我知道不是这样做的,领导让我加标进样品中测一下,她怀疑方法有问题,结果就出现这样的结果,两个样加标测定结果太异常了!我们是原料药厂,原吸很少用,专业人才也几乎没有,所以在此求指导,谢谢!
JIANNAN
第4楼2015/03/18
基改用1g/l磷酸二氢铵+0.6g/l硝酸镁试试,用量是5ul,还有进样量用20ul,浓度范围0~5ppb.基改用1%硝酸稀释,别用盐酸。
冰斗
第5楼2015/03/18
虽然没用过岛津的仪器,但是镉这个吸光度明显偏低了,加了基改会有改善,我觉得是灰化温度过高导致的,建议换成300℃试试。测定加标回收率时,加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0 倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。你现在的样品本身吸光度就只有0.0013,一般要求吸光度大于0.0044,应该说这个数值本身就存在可信度的问题,更不用说后面计算得到的加标回收率。建议楼主还是先解决吸光度问题,再考虑加标回收率。
wnnzl
第6楼2015/03/19
镉是在原子吸收中灵敏度较高的元素,一般不会出现这么低的情况
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