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气质连用硅烷衍生峰形很乱跑不出物质，求助

若如初见147

2015/03/17

气质联用（GCMS）

求助各路大神，本人最近用硅烷化衍生测定葡萄果实中的糖和酸，衍生后没有检测到任何物质，只有基线噪声，强度大概4到5个数量级，而且在开始和结束的时候高，有点像拉宽的U形，因为是第一次做，没搞清楚出了哪些问题，望大家提供建议，万分感谢！仪器是安捷伦的7890，柱子是DB-35，中等极性，衍生过程应该没有问题，色谱程序为70（保持5min）-310（5度/min，保持1min）

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:发帖。

相关话题

symmacros

第1楼2015/03/17

应助达人

请问标样出峰吗？

0

千层峰

第2楼2015/03/18

衍生的是样品还是标样？？有没参考一些文献？

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zwq1973

第3楼2015/03/18

应助达人

衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.

0

小鱼625

第4楼2015/03/18

打打标样和空白样试试！

1

蓝是那么的天1188

第5楼2015/03/18

应助达人

同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。

0

若如初见147

第6楼2015/03/20

都衍生了，都没有出峰，只有基线，主要参考的文献是Nature protocol的一篇
千层峰(jxyan) 发表:衍生的是样品还是标样？？有没参考一些文献？

0

若如初见147

第7楼2015/03/20

标样也没有出峰，基本物质都检测不到
symmacros(jimzhu) 发表:请问标样出峰吗？

0

若如初见147

第8楼2015/03/20

可以打空白样吗？我不知道打空白样的意义在哪里，小弟新手，烦请指教。
小鱼625(v2974654) 发表:打打标样和空白样试试！

0

若如初见147

第9楼2015/03/20

样品衍生化之前均进行了冷冻干燥处理，整个试剂也是无水的，而且硅烷试剂是过量加的，所以应该跟水没有什么关系。以前曾经用这个方法做过，只是预实验，有物质检测出来，但是用的别人的柱子，效果不好，现在换了自己的柱子却出不来东西了。。。。。
zwq1973(zwq1973) 发表:衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.

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若如初见147

第10楼2015/03/20

主要作用在什么呢？
蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。

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