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7890B 进样口压力过大,漏气?

  • 天下有爱爱有天下
    2015/03/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 安捷伦色质联用,现在只调试色谱部分。
    用了一条填充柱,HAYESEP DB,30ft *1/8*2.0mm。
    氦气做载气,进样口总流量为14ml/min,进样口温度200℃,柱箱温度为120℃时,进样口压力显示为61psi左右,工程师说一般在50psi左右正常。
    但是看到别人用的同样的柱子,可以设置流量为38ml/min,但是我设置18ml/min时,柱箱温度到200℃就会导致压力超过70psi,阀就会自动关闭。
    不知道这会是因为漏气还是说哪儿堵了的原因。
    接头紧过了,没有什么变化。用检漏液检查,有个接头似乎有小气泡冒出来,重新紧了,但是压力并没有什么效果。
    进样口的绿色旋钮变紧变松的时候会对压力产生比较大影响,拧松它,压力会很快下降随后又很快上升。
    求高手指教!
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  • coffee8

    第1楼2015/03/17

    总流量设置14可以正常运行吗?

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  • symmacros

    第2楼2015/03/17

    应助达人

    别人38流量,请问和你的柱子规格和柱温一样吗?

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  • 天下有爱爱有天下

    第3楼2015/03/18

    别人的柱子规格和我们的是一样的,柱温他们升高到过200摄氏度,但是他们用的是氩气做载气,不知道这个会不会差别很大。

    总流量设置为14时,是可以运行的,就是出峰比较慢,当柱箱温度升高到150摄氏度时,进样口压力能达到65psi。不敢再加流量了,也不敢再升高柱箱温度了,否则太大了,就停了。

    咨询了工程师,工程师说有可能是柱子本身压力就大或者柱子堵了,如果柱子堵的地方在头上,把头上的填充物抠出来试试。

    按照工程师说的进行尝试,当柱子跟进样口断开后,压力迅速下降到0,说明压力过大还是因为柱子后方的原因。
    把柱子头上的一小部分填充物扣掉,好像没有什么太大变化。当柱子接在进样口,但是不接检测器时,压力也不怎么变化,说明压力大还是由于柱子的原因。

    换了一根同样型号的新的柱子,只接进样口,5ml/min,柱箱温度30摄氏度,压力也很大,先到28psi,后降低到26.8psi,(旧柱子此条件下大约为24psi)。

    尝试对新柱子老化,10ml/min,0.5℃/min,升温至80摄氏度,观察进样口压力情况,正在进行中——

    不过从新接的柱子的起始压力来看,也许就是这种型号柱子的压力就是很大?

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  • MMYG

    第4楼2015/03/18

    应助达人

    载气是有影响的,不同的载气类型方法是有区别的

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  • yifan1117

    第5楼2015/03/24

    不同载气是不一样的吧。

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