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是机子出状况了吗?响应值降了很多

  • wenwen1017
    2015/03/21
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 大侠们,帮我分析一下看什么原因导致的:8小时前进农残标样0.2ppm,响应值5.0e^6;中间做完样品停了几个小时后,又上了一批样品,结果第二天早晨出状况了,农残标样响应值降了差不多一半,中间我重新配制过0.1%甲酸水溶液,其它条件都不变;今天重新配制标样,甲酸水溶液,清洗了一级锥孔,结果还是那样。不知道怎么回事了。
    我的液质是waters TQD,做调谐和校准该怎么做啊,没有做过,谁做过,能说说过程吗?有相关资料的共享一下吧。
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  • 20071940xu

    第2楼2015/03/21

    是不是标样问题啊 可以重新做个标样试试

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  • 版主招募|新窦

    第3楼2015/03/21

    有可能是基质效应引起的。

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  • lostking2008

    第4楼2015/03/22

    waters TQD操作手册

    http://wenku.baidu.com/view/b0df0df09e314332396893b1.html

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  • Aspzz

    第5楼2015/03/22

    重新配制一个标样看看
    排除标液的因素

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  • Aspzz

    第6楼2015/03/22

    我最近清洗一下锥孔之后响应值下降了
    不知道是什么原因

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  • weiqing1983

    第7楼2015/03/23

    应助达人

    如果样品很脏的话,尤其是农残样品,可能会把MS检测器内部污染的比较脏,这样也会导致灵敏度降低,就需要工程师来维护了。

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  • lily080908

    第8楼2015/03/23

    1 重新进标样试试;2 重新洗一级锥孔,可以将二级锥孔也清洗一下 3 碘化钠铯校准一次,看一下灵敏度

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  • wenwen1017

    第9楼2015/03/30

    首先特别感谢各位。统一回复:重新配制了标准溶液,还是不行;压力等仪器条件都一切正常。最后就是直走流动相,几个小时候,回复正常的响应值;

    但是悲催的是:3.30日又不行了,响应值降的很多,仪器条件都没有变,压力也很正常。
    我再想:如果被堵了,压力肯定不正常;如果说第一次出现问题是稍微堵了一下,那压力变动小了,我没有注意,冲洗了几个小时候通了;而这次呢,还是老问题,个人觉得应该不是被堵了吧?
    标准物质今天又重新配制,流动相等也重新配制,其它都没有变,信号依然很低,难道是毛细管有问题了,没有充分的(加电压后)离子化吗?
    大家给说说吧?

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  • hujiangtao

    第10楼2015/03/31

    应助达人

    质量轴没偏就不用调谐

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