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使用He气做载气，检测氢气和CO2，TCD检测器上氢气是倒峰吗？

天下有爱爱有天下

2015/03/23

气相色谱（GC）

使用He气做载气，检测H2、 CO2、 C2H4等气体，TCD检测器信号发现一开始有一个小倒峰，这会是氢气的峰吗？但是倒峰的面积很小，与实际的比例（约35%）相差太大。
设置TCD为负极性之后，倒峰变成了正峰，正峰变成了倒峰。
工程师说要先设置成负极性，等H2气出来之后，再取消负极性，这样可以使所有峰都是正峰，但是转变过程中基线会有变化。
跟我们用同样柱子的一家，他们的仪器操作员说，只要设置成负极性，氢气和别的气体一样都会变为正峰，不用中间变换极性，而且观察他们测试的结果，从H2出来到其它气体之间的测试曲线并没有基线的变换。
太困惑了，那个小倒峰并不是H2气？还是我们的设置上有什么问题？
附件2是别人资料里的显示用同样一根柱子，来分离H2，N2，CO，C2H4和CO2，都是正峰，而且他们标注的H2的峰前面似乎也有个小倒峰。
里面的参数Detector， P.E. 900 T.C. 300 ma, 140°C
我没有搞清楚是什么意思，难道不是TCD检测器？

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987654321sjr

第1楼2015/03/23

氢气导热系数与氦气接近，浓度很高也是个小倒峰，如果进行极性切换应该会有基线波动。下图是15%左右的氢气倒峰。

0

天下有爱爱有天下

第2楼2015/03/23

为什么我看不到图片呢？

0

987654321sjr

第3楼2015/03/23

不好意思，不知道图片为什么传不上去。
天下有爱爱有天下(v2951374) 发表:为什么我看不到图片呢？

0

白色沙漠

第4楼2015/03/25

用He做载气，氢气肯定是倒峰，我们实验室也有，因为TCD做检测器，主要看热导系数，氢气的热导系数要比氦气的大

1

分
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guohua

第5楼2015/03/28

负峰是正常的，面积小因为两者的导热系数相近。

0

分
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coffee8

第6楼2015/03/30

这个与各种气体的热导系数有关

0

qqqid

第7楼2015/03/31

TCD用氦气载气，氢气和二氧化碳出峰方向肯定是反的。

0

symmacros

第8楼2015/04/18

应助达人

也可以利用工作站上面负峰处理功能对付反峰。

0

cainiao1

第9楼2015/04/29

氢气出倒峰是正常的，楼主为何不试试用高纯氮气做载气试试，应该可以增加氢气峰面积。这种情况下可以只用双气路，双检测器。测定氢气一路用氮气做载气，测定其他用氢气做载气。

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