Innoval AQ C18分析头孢他啶的实验报告——中国药典2010版二部标准

Innoval AQ C18分析头孢他啶的实验报告——中国药典2010版二部标准

应用及技术服务部

摘要：本实验按照头孢他啶2010版中国药典方法进行测定，以含量测定和有关物质检测方法共同进行色谱柱的筛选。在选定的色谱柱上，进一步考察了该色谱柱用于头孢他啶系统适用性、含量、有关物质等项测试的结果，并初步考察了色谱柱的使用寿命，结果表明InnovalAQ C18适用于头孢他啶的分析：（1）在分离度溶液中，InnovalAQ C18对分离度溶液中主峰与其前相邻杂质的分离度为4.64，符合标准要求；（2）对照品平行进样6针RSD为0.1%，保留时间19.834分钟，柱效7474，拖尾因子0.960，均符合标准要求；（3）含量测定中，头孢他啶钠保留时间18.827分钟，柱效7452，拖尾因子0.966，符合标准要求；（4）有关物质测定中共检出3个杂质，分离度均符合标准要求；（5）用于头孢他啶含量测试时，连续进样300针，保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化，表明InnovalAQ C18对该样品和流动相有较好耐受性。

关键词：头孢他啶；InnovalAQ C18；2010版药典；液相色谱法

色谱柱：Innoval AQ C18；5 µm，100 Å，4.6 × 250mm；

流动相：乙腈-pH7.0磷酸盐缓冲液(称取无水磷酸氢二钠42.59g、磷酸二氢钾27.22g,加水溶解并稀释至1000ml)-水(40︰200︰1760),等度洗脱；

检测波长：254 nm；

柱 温：30℃；

进样量：20µL；

流 速：1.5 ml/min

有关物质测定色谱条件

色谱柱：Innoval AQ C18；5 µm，100 Å，4.6×250mm；

流动相：流动相A：乙腈，流动相B：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢铵22.6g加水溶解并稀释至1000ml,用10%的磷酸溶液调节pH至3.9)，梯度洗脱；

检测波长：255 nm；

柱 温：35℃；

进样量：20µL；

流 速：1.0 ml/min