水质COD的测定出现的失误

应助达人

1.4.2在COD仪上回流
错误1、从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂， 要不断旋动锥形瓶使之混合均匀，而实际操作时直顾加试剂，忘记混匀，造成两个平行校核样结果不一致。
错误2、加入小瓷粒石10粒，三个瓶的沸腾程度不一样，第一个沸腾程度轻，其它两个校核样沸腾程度一样，沸腾程度较轻，可能导致结果偏小。

1号空白样品，沸腾程度较轻，另外两个校核样品沸腾程度较大。
沸腾程度不一致的原因有两点，一是小瓷粒石数量不够，二是COD仪加热不均匀，有的孔热量大，有的孔热量小。采取以下措施改正：①在天平上称取小瓷粒的重量，都为1.0g。②放入COD观察沸腾程度，如果有的孔仍然沸腾得轻，换别的孔，确认该孔的热量不够。

从1号孔拿出，放2、3、4号孔，沸腾程度一样。
2总结
同事没做过水中COD，出了不少错误，有的错误是国家标准印错了，但也学到不少东西，我也跟着学了一些新知识，比如以前只查小瓷粒的数量，没想过用天平称量，即准确也快速，保证了平行样的一致性。

这些错误常有人犯，用国标法较麻烦，做好也会有收获，比如练习滴定水平。

应助达人

看了下，应该是标准的问题吧

不错的经验分享。

天平怎么没有罩？

这些都是经验啊

应助达人

是十分之一的天平，没罩过。

这个经验很好。

应助达人

做了一个空白，两个校核样，校核样可达到494mg/L，符合要求。