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关于气质更换柱子和衬管的问题

  • xuxiaoyang
    2015/03/30
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 我是完全的气质新手,现在因为工作需要,要更换一根新柱子DB-1701,请问我需要做什么?(是不是需要老化等)我是完全的新手,请各位大神说的越详细越好,谢谢大家,另外,更换衬管要做那些准备?
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  • 花开见我

    第1楼2015/03/30

    请问是什么型号的仪器

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  • xuxiaoyang

    第2楼2015/03/30

    7890b+5977a 安捷伦的

    花开见我(cai008) 发表:请问是什么型号的仪器

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  • 花开见我

    第3楼2015/03/30

    1。关机,放空,打开放空阀至完全放空。拧松色谱柱两端的螺母,并把色谱柱支架取下,完全卸下旧柱
    2。把新色谱柱安装在支架上。色谱柱堵头拿掉(可以把这个堵头用在刚拆下的旧柱上),就可以开始安装进样口端了。安装柱螺母和Vespel/石墨垫(石墨垫有型号要求),大头在下,小头向着衬管方向。用陶瓷片割掉5cm左右(堵头可能会把色谱柱堵住,所以要切割一点),漏出4-6mm,拧紧柱螺母。4-6mm,色谱柱的螺母可能需要定位,不然不好把握。可以使用旧的进样隔垫,或者大头笔做好记号。质谱端的就简单些,也是安装柱螺母和Vespel/石墨垫(石墨垫有型号要求)并切割一小段色谱柱,石墨垫大头向着质谱端,打开侧板,观察色谱柱伸入质谱的长度,1mm就好。然后拧紧柱螺母。新色谱柱没有方向要求,两端随意一端都可以接到进样口端,用过的旧柱,就有要求了,要保持原来的方向。
    3。检查安装有无问题,没问题就可以开机了。待仪器稳定后,就可以老化色谱柱了。直接加载老化方法,从面板上启动GC就好,检测器不用开。
    还有一种是不接MS。用堵头把色谱柱MS端堵上,色谱柱的一端直接放置在柱温箱中,开机,抽真空,启动老化程序。老化结束后再关机,把色谱柱接上。
    4 。仪器正常启动,打开工作站,重新配置色谱柱型号。

    换衬管没什么特别需要注意的,就是弄清型号,是否需要石英棉,是否需失活处理等,另外使用镊子,不要把衬管弄破了。

    xuxiaoyang(v2857337) 发表: 7890b+5977a 安捷伦的

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  • xuxiaoyang

    第4楼2015/03/30

    我在想,能不能先不开MS只把气相打开,对柱子进行老化?还有,老化用不用通载气,老化的方法一般是怎样的?衬管的需不需要石英棉和失活处理怎么确定?失活的步骤又是怎么样的?谢谢你,我们气质买过来只做过现场培训,没有去安捷伦的培训课,直接就上了,现在我都是一头雾水,不知道该怎么使用和维护

    花开见我(cai008) 发表: 1。关机,放空,打开放空阀至完全放空。拧松色谱柱两端的螺母,并把色谱柱支架取下,完全卸下旧柱
    2。把新色谱柱安装在支架上。色谱柱堵头拿掉(可以把这个堵头用在刚拆下的旧柱上),就可以开始安装进样口端了。安装柱螺母和Vespel/石墨垫(石墨垫有型号要求),大头在下,小头向着衬管方向。用陶瓷片割掉5cm左右(堵头可能会把色谱柱堵住,所以要切割一点),漏出4-6mm,拧紧柱螺母。4-6mm,色谱柱的螺母可能需要定位,不然不好把握。可以使用旧的进样隔垫,或者大头笔做好记号。质谱端的就简单些,也是安装柱螺母和Vespel/石墨垫(石墨垫有型号要求)并切割一小段色谱柱,石墨垫大头向着质谱端,打开侧板,观察色谱柱伸入质谱的长度,1mm就好。然后拧紧柱螺母。新色谱柱没有方向要求,两端随意一端都可以接到进样口端,用过的旧柱,就有要求了,要保持原来的方向。
    3。检查安装有无问题,没问题就可以开机了。待仪器稳定后,就可以老化色谱柱了。直接加载老化方法,从面板上启动GC就好,检测器不用开。
    还有一种是不接MS。用堵头把色谱柱MS端堵上,色谱柱的一端直接放置在柱温箱中,开机,抽真空,启动老化程序。老化结束后再关机,把色谱柱接上。
    4 。仪器正常启动,打开工作站,重新配置色谱柱型号。

    换衬管没什么特别需要注意的,就是弄清型号,是否需要石英棉,是否需失活处理等,另外使用镊子,不要把衬管弄破了。

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  • 花开见我

    第5楼2015/03/30

    不开MS,只开GC,不知道能不能行,没试过。老化的时候,载气一定要充足,不然色谱柱就废了。老化方法,很多帖子都有,大概就是高低温交替,不同色谱柱高温可能不一样。衬管的选择,需要看进样方式,一般分流衬管,最好加上石英棉。失活,就是用硅烷化的试剂处理衬管,也叫硅烷化。具体步骤也可查询论坛帖子。

    xuxiaoyang(v2857337) 发表:我在想,能不能先不开MS只把气相打开,对柱子进行老化?还有,老化用不用通载气,老化的方法一般是怎样的?衬管的需不需要石英棉和失活处理怎么确定?失活的步骤又是怎么样的?谢谢你,我们气质买过来只做过现场培训,没有去安捷伦的培训课,直接就上了,现在我都是一头雾水,不知道该怎么使用和维护

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  • florius

    第6楼2015/03/30

    可以不开ms老化柱子,老化好了再把柱子接到ms就可以了。老化是要开载气的。

    xuxiaoyang(v2857337) 发表:我在想,能不能先不开MS只把气相打开,对柱子进行老化?还有,老化用不用通载气,老化的方法一般是怎样的?衬管的需不需要石英棉和失活处理怎么确定?失活的步骤又是怎么样的?谢谢你,我们气质买过来只做过现场培训,没有去安捷伦的培训课,直接就上了,现在我都是一头雾水,不知道该怎么使用和维护

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  • xuxiaoyang

    第7楼2015/03/30

    谢谢你,我在论坛上找了一下,找到了DB1701的老化方法,
    “DB1701老化温度:进样口260度,不接检测器,检测器不升温,升温速率:50度保持1min,5度/min升到260度,保持60min,20度/min降到100度,保持1min,5度/min升到260度,保持60min,20度/min降到100度,保持1min,5度/min升到260度,保持60min,20度/min降到100度,保持1min,5度/min升到260度,保持60min。一共四个循环,共406min。”

    花开见我(cai008) 发表: 不开MS,只开GC,不知道能不能行,没试过。老化的时候,载气一定要充足,不然色谱柱就废了。老化方法,很多帖子都有,大概就是高低温交替,不同色谱柱高温可能不一样。衬管的选择,需要看进样方式,一般分流衬管,最好加上石英棉。失活,就是用硅烷化的试剂处理衬管,也叫硅烷化。具体步骤也可查询论坛帖子。

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  • 千层峰

    第8楼2015/03/30

    先把新柱子老化了,才接上MS。老化温度不能超过DB1701的最高温

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  • ruan651209

    第9楼2015/03/30

    如果是纯新手,强烈推荐手把手的师傅,否则

    大失误在等待,气质不是零门槛。

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  • 花开见我

    第10楼2015/03/30

    可以按照这个方法去做
    不过安装色谱柱,最好有熟手操作,纯新手怕问题多多。

    xuxiaoyang(v2857337) 发表:谢谢你,我在论坛上找了一下,找到了DB1701的老化方法,
    “DB1701老化温度:进样口260度,不接检测器,检测器不升温,升温速率:50度保持1min,5度/min升到260度,保持60min,20度/min降到100度,保持1min,5度/min升到260度,保持60min,20度/min降到100度,保持1min,5度/min升到260度,保持60min,20度/min降到100度,保持1min,5度/min升到260度,保持60min。一共四个循环,共406min。”

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