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气相维护后峰面积显著下降

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:24积分状态:已解决
  • 仪器型号:岛津GC-2014C
    近期更换过衬管、进样隔垫、O圈、分流平板和捕集肼,清洗过进样口、FID检测器,疏通了分流管路堵塞。以上维护均由工程师完成。
    仪器维护完成后,发现同样浓度标品和样品的峰面积显著变小(约为原来的1/30)。
    纯溶剂进样——原来进1ul甲醇会出平头峰,现进1ul甲醇虽然会出平头峰,但峰面积会变小
    标品进样——原来进1ul标品,溶剂(甲醇)峰会出现平头峰,但现在溶剂峰不会平头,约为最大量程的15%。主峰和杂质峰约为原先的1/30。
    原怀疑柱子会有部分堵塞,于是在进样口端截柱子约5cm,问题没有得到解决。
    现怀疑衬管中填的玻璃棉太多,对样品有吸附,或是玻璃棉填塞位置有问题,导致分流后样品不能按比例进入衬管;同时怀疑检测器端有漏气
    想请问大家可能还有什么原因?应该怎样排除解决呢?
    附:
    色谱柱:DB-1类似固定相(30m*0.32mm*0.33um)
    恒线速度模式,线速度:20cm/s
    分流比:20:1
    进样口温度:200℃
    检测器温度:240℃
    问题已经解决,更换了FID处的石墨垫(同时将进样口吹扫流量调小),高温老化后,峰面积正常了~谢谢各位帮忙~

安平 2015/03/30

柱子堵塞和衬管吸附的可能性不大。

山东鲁南刘继华 2015/03/30

检查是否漏气?如题估计漏气的可能性大些。

zyl3367898 2015/03/31

检测器有问题吧,其它问题都排除了。

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  • 安平

    第1楼2015/03/30

    应助达人

    可能原先的分流比不正确。

    例如分流堵塞,处理过后正常,那么分流比就会变大。

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  • 安平

    第2楼2015/03/30

    应助达人

    原先的状态未必正常。

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  • yukizhang

    第3楼2015/03/30

    即使原先的分流比不正常,但标品中的溶剂不出平台峰这也有点奇怪,所以觉得应该还是哪里出了问题!

    安平(byron1111) 发表:可能原先的分流比不正确。

    例如分流堵塞,处理过后正常,那么分流比就会变大。

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  • 安平

    第4楼2015/03/30

    应助达人

    分流变大了,所有的色谱峰都会变小。

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  • 安平

    第5楼2015/03/30

    应助达人

    除非有硬件问题,fid检测器损坏。

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  • 安平

    第6楼2015/03/30

    应助达人

    如果有可能,自己测量一下fid内部的极化电压,是否电压不足。

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  • 安平

    第7楼2015/03/30

    应助达人

    柱子堵塞和衬管吸附的可能性不大。

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  • 山东鲁南刘继华

    第8楼2015/03/30

    检查是否漏气?如题估计漏气的可能性大些。

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  • 安平

    第9楼2015/03/30

    应助达人

    检测器漏气的话,一般重复性会变差。

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  • zyl3367898

    第10楼2015/03/30

    应助达人

    灵敏度设置有问题吗?

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