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液质检测孔雀石绿，只出隐色孔雀石绿，有色的内标外标响应值极低。

液质联用（LCMS）

  • 各位大侠，我们的仪器出现了特别奇异的现象，跪求各位大侠的紧急援助啊！
    我们的液质这三年检测孔雀石绿（内标法）一直都特别稳定，内外标响应值均可以到达5次方，就在前不久出现了特别奇葩的事情，只出隐色的孔雀石绿，内外标均5次方（5ppb）；而有色孔雀石绿的内外标均只有2到3次方。
    从3月20日开始，我们全体液质工作人员和工程师就开启了与有色孔雀石绿的一场持久战。
    期间我们做了大量的工作。
    首先，当然是怀疑检测人员配错了标准溶液，重新配！我们4个人配置的结果一样。开始怀疑标准品是否过期，然后采用了2015年最新的标准溶液，结果都一样，只出隐色，无色的响应值极其低。然后将单标和混标分别进行优化，结果质谱能够清晰的检测出有色孔雀石绿的质荷比。好吧，终于不用担心标准品的问题了。
    然后，仔细检查仪器的各个部件，包括液质，液相的各个配件，逐一的排查。相继，更换离子传输管；更换喷针；清洗液质包括Qo小四级杆的清洗；拆洗液相系统的各个管路；更换色谱柱。然后对各种电路板，全部都进行了排查！结果没有变化。
    再然后，趁夜间对别的物质进行了测定，结果显示硝基呋喃的响应值有一点点降低，但是标曲和加标均能满足要求。隐色孔雀石绿的标曲也很漂亮，但是有色孔雀石绿标曲乱七八糟，内外标响应值依然在2-3次方。工程师看到了这个结果，无奈的说：“质谱是不会自己选择谁出谁不出的呀！”摇头叹息！
    再接着排查，不接色谱柱，接两通，进质谱，结果一样，有色2-3次方，无色5次方。
    再再然后，就是清明放假第一天，（别人放假，我们继续加班排查！好惨！），直接手动通过质谱的六通阀手动进样，额！有，有色和无色都能达到5次方！
    那就应该是液相的问题啦！
    怎么办！？工程师拆洗液相的各个地方，清洗，排查，没有发现异常！但是我们的液质人家就是测不出有色的孔雀石绿！
    真的快要崩溃了！工程师已经表示他已经使劲浑身解数了！
    我们的仪器任务量特别的大，现在出现这个问题，我们一点办法都没有，请问各位大侠，有没有遇到这样的奇葩事情呀！跪求各位的帮助！
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  • 该帖子已被版主-八杯水加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • hujiangtao

    第1楼2015/04/07

    应助达人

    太奇怪了，就这一个走不出来

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  • 20071940xu

    第2楼2015/04/07

    正常情况是隐性难出，要不就是显性分解成为隐性了？

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  • 忏悔录

    第3楼2015/04/07

    是呀！真的是太奇怪了！

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:太奇怪了，就这一个走不出来

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  • 忏悔录

    第4楼2015/04/07

    因为进的标液，即使是分解那也太快了，不太可能呀！谢谢您的回复！

    20071940xu(20071940xu) 发表:正常情况是隐性难出，要不就是显性分解成为隐性了？

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  • 20071940xu

    第5楼2015/04/07

    你们有没有试试是不是定溶液或者流动相问题

    忏悔录(v2857354) 发表: 因为进的标液，即使是分解那也太快了，不太可能呀！谢谢您的回复！

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  • 忏悔录

    第6楼2015/04/07

    我也采用了新打开的乙腈，重新购买的怡宝矿泉水。如果流动相有问题，那会是如何引起的呢？可以帮我分析一点吗？真的非常需要，特别感谢！

    20071940xu(20071940xu) 发表: 你们有没有试试是不是定溶液或者流动相问题

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  • 20071940xu

    第7楼2015/04/07

    你们配制标准的流动相是什么呢

    忏悔录(v2857354) 发表: 我也采用了新打开的乙腈，重新购买的怡宝矿泉水。如果流动相有问题，那会是如何引起的呢？可以帮我分析一点吗？真的非常需要，特别感谢！

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  • 忏悔录

    第8楼2015/04/07

    纯乙腈

    20071940xu(20071940xu) 发表: 你们配制标准的流动相是什么呢

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  • 20071940xu

    第9楼2015/04/08

    纯乙腈进样不好吧 最起码要有水相吧

    忏悔录(v2857354) 发表: 纯乙腈

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  • hujiangtao

    第10楼2015/04/08

    应助达人

    标样不能是纯有机相吧，不然会造成有些物质不出峰的，做农残时就遇到过

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