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水和土壤中Cd检测差异

原子吸收光谱(AAS)

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  • 土壤国标中Cd火焰检测法要用MIBK萃取,水中只有当浓度较低的情况下才用萃取的方法,否则可以直接过滤上机。为什么会有这种差别呢?在两个国标中前两段的描述中,用萃取主要是为了富集样品中低浓度的Cd。不知道有没有其他的原因要用MIBK萃取?希望能达到详细的解答。
    Ps:附件中是我参考的两个国标GB 7475-87 水质铜、铅、锌、镉的测定 原子吸收分光光度法,GBT 17140-1997土壤质量 铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光

七月 2015/04/16

选择方法需要根据样品类型以、大概浓度以及执行的限值标准。水质而言,样品是工业废水或地表水时,前者就直接用火焰法,后者就用萃取法。土壤来说,一般含镉也比较低,萃取法稍微能满足分析要求,但更多时候石墨炉法才适合。 或者你会想蒸发浓缩也能达到类似萃取法这样的降低检出限。但还有注意萃取是有两个作用:富集和分离。经过萃取,上机的试液比较“干净”,避免复杂基质的干扰,这个干扰在土壤这类样品还是比较明显的。

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  • 冰山

    第1楼2015/04/16

    应助达人

    正如你所说“萃取主要是为了富集样品中低浓度的Cd”,所以不可能是“水中只有当浓度较高的情况下才用萃取的方法”,而是相反在浓度较低时才会用萃取的方法。
    至于在什么情况下用萃取方法?除了富集低浓度的样液,有时也可用于某些特殊基质的样品,比如高盐样品。

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  • noah峰

    第2楼2015/04/16

    不好意思,应该是在较低的情况下用萃取,之前打错了。高盐样品如何对检测造成影响呢?

    冰山(yang_qingwen) 发表: 正如你所说“萃取主要是为了富集样品中低浓度的Cd”,所以不可能是“水中只有当浓度较高的情况下才用萃取的方法”,而是相反在浓度较低时才会用萃取的方法。
    至于在什么情况下用萃取方法?除了富集低浓度的样液,有时也可用于某些特殊基质的样品,比如高盐样品。

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  • 秋月芙蓉

    第3楼2015/04/16

    “水中只有当浓度较低的情况下才用萃取的方法,否则可以直接过滤上机”,一般需要加热酸化后上机

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  • 七月

    第4楼2015/04/16

    选择方法需要根据样品类型以、大概浓度以及执行的限值标准。水质而言,样品是工业废水或地表水时,前者就直接用火焰法,后者就用萃取法。土壤来说,一般含镉也比较低,萃取法稍微能满足分析要求,但更多时候石墨炉法才适合。
    或者你会想蒸发浓缩也能达到类似萃取法这样的降低检出限。但还有注意萃取是有两个作用:富集和分离。经过萃取,上机的试液比较“干净”,避免复杂基质的干扰,这个干扰在土壤这类样品还是比较明显的。

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  • noah峰

    第5楼2015/04/17

    嗯,我们一般在取水的时候会按照国标中每1000ml加1-2ml浓硝酸来酸化

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:“水中只有当浓度较低的情况下才用萃取的方法,否则可以直接过滤上机”,一般需要加热酸化后上机

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  • noah峰

    第6楼2015/04/17

    我们检测的都是污染土壤,浓度相当高。萃取过程中会对样品进行稀释。KI-MIBK萃取体系中,加入KI时经常会有白色沉淀析出,主要是消解后残余的高氯酸与KI反应生成了KCLO3微溶于水,这可能会导致检测结果偏低。我正在尝试在消解过程中待溶液近干后反复加水来赶酸,不知道会不会减少析出。另外还有其他办法避免产生KCLO3吗?

    七月(shadow_hlr) 发表:选择方法需要根据样品类型以、大概浓度以及执行的限值标准。水质而言,样品是工业废水或地表水时,前者就直接用火焰法,后者就用萃取法。土壤来说,一般含镉也比较低,萃取法稍微能满足分析要求,但更多时候石墨炉法才适合。
    或者你会想蒸发浓缩也能达到类似萃取法这样的降低检出限。但还有注意萃取是有两个作用:富集和分离。经过萃取,上机的试液比较“干净”,避免复杂基质的干扰,这个干扰在土壤这类样品还是比较明显的。

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  • 七月

    第7楼2015/04/19

    反复加水赶酸应该能去除更多的高氯酸。
    如果确定是钾引起的沉淀,可以尝试另一个替代碘化钾的络合剂——吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)。相关资料参考GB 7475-1987或者《水和废水检测分析方法》第四版增补版中P326.

    noah峰(v2911627) 发表: 我们检测的都是污染土壤,浓度相当高。萃取过程中会对样品进行稀释。KI-MIBK萃取体系中,加入KI时经常会有白色沉淀析出,主要是消解后残余的高氯酸与KI反应生成了KCLO3微溶于水,这可能会导致检测结果偏低。我正在尝试在消解过程中待溶液近干后反复加水来赶酸,不知道会不会减少析出。另外还有其他办法避免产生KCLO3吗?

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  • 喝一碗凉茶

    第8楼2015/04/20

    高盐样品会造成物理干扰和基体干扰,以及燃烧头容易积炭

    noah峰(v2911627) 发表:不好意思,应该是在较低的情况下用萃取,之前打错了。高盐样品如何对检测造成影响呢?

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  • 狼牛牛

    第9楼2015/04/21

    我感觉浓度低就富集,浓度高消解后直接上机。

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