七月 2015/04/16
选择方法需要根据样品类型以、大概浓度以及执行的限值标准。水质而言,样品是工业废水或地表水时,前者就直接用火焰法,后者就用萃取法。土壤来说,一般含镉也比较低,萃取法稍微能满足分析要求,但更多时候石墨炉法才适合。 或者你会想蒸发浓缩也能达到类似萃取法这样的降低检出限。但还有注意萃取是有两个作用:富集和分离。经过萃取,上机的试液比较“干净”,避免复杂基质的干扰,这个干扰在土壤这类样品还是比较明显的。
noah峰
第6楼2015/04/17
我们检测的都是污染土壤,浓度相当高。萃取过程中会对样品进行稀释。KI-MIBK萃取体系中,加入KI时经常会有白色沉淀析出,主要是消解后残余的高氯酸与KI反应生成了KCLO3微溶于水,这可能会导致检测结果偏低。我正在尝试在消解过程中待溶液近干后反复加水来赶酸,不知道会不会减少析出。另外还有其他办法避免产生KCLO3吗?
七月
第7楼2015/04/19
反复加水赶酸应该能去除更多的高氯酸。
如果确定是钾引起的沉淀,可以尝试另一个替代碘化钾的络合剂——吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)。相关资料参考GB 7475-1987或者《水和废水检测分析方法》第四版增补版中P326.