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求助！！！！用氢化物法测砷，标准曲线一直出不来是怎么回事？？？

除却巫山不是云

2015/04/18

原子吸收光谱（AAS）

各位大神：
用氢化物发生器HVG-1和AA7000联用，测砷，一个月了，标准曲线都没出来，还原剂用的1%的硼氢化钠，载液是1%HCL，标液配的100ug/L，0、2、4、6、8、10的，这些都是现配现用的，标液里加的是5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液。开机，氢化物发生器泵运行5-10分钟，3根管子都是吸的纯化水，然后归零，今天发现，归零后再测标液，吸收值都是负的，只有0.00几，工程师说这代表没有反应，可是反应池的小透明缸里有不断的冒小气泡儿。如果不归零的话，吸收值有0.9几到0.15，但是很不规则，比如0的时候是0.9，然后6是0.15,10又只有0.12这样子，而且背景值很低，是负数，实时图像那里显示，吸收值都是在0.1以下徘徊，起伏很小
求各位大神指导是什么原因啊？？
石英池每次测完都有用5%的硝酸泡着，不过觉得没啥用。。。。
求各位大神一起分析探讨一下，之前排除了很多因素，比如链接石英池和氢化物发生器的黑色软管是不是漏气啦，不漏，硼氢化钠是不是过期了啦，不是，这是新的，灯的话，也没用很久，应该不是它的问题，求各位大神指导一下，小女子的操作有没有什么不合规则的地方以及需要注意些什么？万分感谢！！

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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冰山

第1楼2015/04/19

应助达人

标曲都做不出来，问题就太严重了。提到的工程师也不能解决问题吗？有值却不准确，象是定量装置出问题了

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allab

第2楼2015/04/19

这个是火焰加热的吗？位置气体流量检查下

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除却巫山不是云

第3楼2015/04/19

问了几个工程师，提到的解决方案都试了，可是没有一个解决了的。我都绝望了。。。
冰山(yang_qingwen) 发表:标曲都做不出来，问题就太严重了。提到的工程师也不能解决问题吗？有值却不准确，象是定量装置出问题了

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除却巫山不是云

第4楼2015/04/19

位置是指的燃烧头架起的高度吗？气体流量这些参数是正常的啊。
我是新手。。。很多不懂的地方，前辈如果了解可以指导一下吗？
allab(allab) 发表:这个是火焰加热的吗？位置气体流量检查下

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liuqi9999

第5楼2015/04/20

不应该是10%盐酸么?

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除却巫山不是云

第6楼2015/04/20

啊，是10%的
原文由liuqi9999发表：不应该是10%盐酸么?

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JIANNAN

第7楼2015/04/20

应助达人

看看从反应池到进样的毛细管是否有水珠存在，建议你用吸尔球吹下试试。

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除却巫山不是云

第8楼2015/04/20

这个对测标液有什么影响吗
原文由yinjun发表：看看从反应池到进样的毛细管是否有水珠存在，建议你用吸尔球吹下试试。

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夕阳

第9楼2015/04/23

应助达人

换个元素试试咋样？

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除却巫山不是云

第10楼2015/04/24

没有其他元素，用石墨炉法试了一下，是可以的
夕阳(anping) 发表:换个元素试试咋样？

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