xdzh130 2015/04/29
是ECD吗?顶空是自动的吗?加热温度及时间?柱子是弱极性柱吗?配标液的超纯水测过本底吗?光是测三氯甲烷和四氯化碳,柱温40度足矣,出峰也就三五分钟,之后再升温不迟。 首先要把峰认准,顶空ECD,第一个大峰通常是O2,最好先配单标确认,自来水中三氯甲烷一般也就1~30ug/L,四氯化碳一般低于0.1ug/L。
之晴哥 2015/05/05
HP-5 色谱柱,流速1.5~2.0ml/min, 一般恒温40或50度就能够出来三氯甲烷和四氯化碳了。实在不行,你换另一种极性色谱柱,比如聚乙二醇类,试一试。 再不行,你把顶空取下来,进一点液体先把保留时间确定下来。