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Diamonsil Plus色谱柱体验一: Diamonsil Plus C18-A测定食醋中的四种有机酸——5月加150钻石币

夏天的雪

2015/05/07

1、前言
4月初,版主 微雨燕双飞在迪马论坛上发布了“Diamonsil Plus色谱柱体验征文——免费体验产品”活动，活动链接： http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150401/5732350/,于是抱着试试看的心态填写了申请，申请链接： http://www.wenjuan.com/s/Z7nAzi/，经过一段时间的等待，居然收到版主的站短，通知申请试用的色谱柱已经发出，于是查询快递单号，发现色谱柱已经在路上，快递的速度很快，第二天色谱柱就送达了实验室。由于拿到色谱柱已经是星期五的下午，做实验是来不及了。即将五一放假，色谱柱的试用周期也只有一周时间，尽管版主提到有时耽搁可以说明，但是考虑到不能延误别人的试用机会，还是决定“速战速决”。
为了充分体验DiamonsilPlus C18-A性能，利用周末时间，结合实验室常做的实验项目和该款色谱柱的性能特点，对体验活动做了简单规划。

此次免费体验活动选择的产品为Diamonsil Plus C18-A色谱柱，规格为250×4.6mm，5μm，根据资料显示该款色谱柱是极性改性反相色谱柱，适合极性化合物分析，能够在100%水相~100%有机相体系下运行，同时Diamonsil Plus在pH值1.5~10.0范围内能保持长久的稳定性和耐受性。考虑到食醋中有机酸测定的色谱条件为100%的磷酸缓冲盐，而且流动相的pH值通常在3左右甚至更低，于是决定通过该项目考察该款色谱柱的耐水性和耐酸性。
2、实验目的
通过对乳酸、乙酸、焦谷氨酸和琥珀酸4种有机酸混合溶液的分析测定以及在食醋样品中实际应用为目标，考察Diamonsil PlusC18-A色谱柱的耐酸和耐水性能，并与实验室中使用较为理想的其他品牌色谱柱进行性能比较。
3、实验方法
实验中色谱条件和样品前处理方法主要参考GB/T 18623-2011，部分细节略有改动。
3.1 色谱条件
流动相：10mmol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值为3.0）；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：210nm
进样量：10uL
3.2 样品预处理
取样品5mL镇江香醋于100mL容量瓶中，分别加入2mL亚铁氰化钾（10.6%）和2mL硫酸锌（30%）溶液，摇匀后用超纯水定容，静置沉淀30min；取上清液，经0.45μm滤膜过滤后进样分析。
4、实验结果
标准溶液色谱图及色谱柱性能测试结果，如下图

食醋样品色谱图如下图：

5、小结
（1）本次测定的4种有机酸中，乳酸和乙酸较难分离，改变流动相条件也很难提高两者的分离度。在之前的方法建立过程中发现多款色谱柱对这两种物质的分离度都较差，此次实验中用于对比的其他品牌色谱柱是在使用Diamonsil Plus C18-A之前分离性能最好的一款色谱柱，在相同仪器，相同测试条件下对比两者的数据发现，Diamonsil Plus C18-A具有很高的柱效，对乳酸和乙酸的分离度更佳，在保证4种化合物有效分离的同时，缩短了检测时间。
（2）DiamonsilPlus C18-A与其他品牌色谱柱相比除了上述优点之外,在乳酸、焦谷氨酸的拖尾因子上也有较好的表现，然而各有千秋，乙酸和琥珀酸的拖尾因子相对而言较差，焦谷氨酸和琥珀酸的分离对pH值比较敏感，可以通过调节pH进行优化。
（3）对标准溶液和样品进行重复测定，具有较好的重复性。
（4）由于上述试验数据都是在已有的条件下进行，并未针对Diamonsil Plus C18-A进行特别优化，因此通过条件的优化，乙酸和琥珀酸的拖尾因子可能会有更佳表现。
（5）两款色谱柱可能同时涉及到新旧色谱柱直接的对比，因此对理论塔板数等性能参数仅作参考。

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夏天的雪

第1楼2015/05/08

应助达人

第一次使用迪马的色谱柱，效果还是不错的

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微雨燕双飞

第2楼2015/05/08

感谢“雪”版友的贴心照顾，原本以为要很久才能把色谱柱寄回，没想到五一后没几天就还回来了，现在这个色谱柱已经在寄往另一个申请试用的版友的路上......
夏天的雪(bingwang228) 发表:第一次使用迪马的色谱柱，效果还是不错的

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dahua1981

第3楼2015/05/08

应助达人

确实不错
原文由bingwang228发表：第一次使用迪马的色谱柱，效果还是不错的

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dahua1981

第4楼2015/05/08

应助达人

确实不错
原文由bingwang228发表：第一次使用迪马的色谱柱，效果还是不错的

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千层峰

第5楼2015/05/09

有图有真相！！不错！！

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夏天的雪

第6楼2015/05/11

应助达人

寄走迪马色谱柱真的是依依不舍，试了几个项目，效果都很不错，但是有些还处于标准品的尝试，要涉及到样品测试，前处理的时间长，耗费的周期也会长。五一和周末耽误了许多时间，如果再耽搁下去，就违背了当初的规定，也会耽误别人的试用。不过有机会还会选择迪马的色谱柱，这次试用仅仅是个开始
微雨燕双飞(godblesschina) 发表: 感谢“雪”版友的贴心照顾，原本以为要很久才能把色谱柱寄回，没想到五一后没几天就还回来了，现在这个色谱柱已经在寄往另一个申请试用的版友的路上......

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夏天的雪

第7楼2015/05/11

应助达人

做到有机酸的版友，可以尝试使用该款色谱柱
dahua1981(dahua1981) 发表:确实不错

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夏天的雪

第8楼2015/05/11

应助达人

这才是一个项目的检测，还需要更多版友的使用，才能体现它的性能
dahua1981(dahua1981) 发表:确实不错

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夏天的雪

第9楼2015/05/11

应助达人

有图才能更好的交流，也希望多提意见
千层峰(jxyan) 发表:有图有真相！！不错！！

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