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GC6890N FPD检测器进有机磷不出峰

anchemfish

2015/05/11

气相色谱（GC）

各位大大，小鱼遇到一个很重要的问题
是这样的，我的课题是用GC-FPD检测有机磷，因为之前有一段时间身体原因没有做实验，等于说是气相有相当长一段时间没有开机。
然后现在回到实验室后，我用标准品配到我方法理论富集的有机磷浓度直接进仪器，沿用之前使用的方法，却没有信号峰出现，换了新的标准品也是没有峰
于是我对衬管进行了清洗，同时更换了同一类型的柱子并进行了老化，再次进同样浓度的标准品，仍然没有峰出现，这有可能是哪方面的问题呢，检测器方面还是光路方面？
（PS，之前我的方法理论富集是0.5ppm的情况下峰面积最小的物质也有接近900最大有1800，现在是除了最大物质有一点点峰之外其他的都没有峰出现了）
求助啊啊啊

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jl2641

第1楼2015/05/11

1.检查标准物质是否有问题？
2.检查FPD滤光片是否有问题（如测P不会装了S的滤光片）
3.GC全面检查

0

cxq19871003

第2楼2015/05/12

本实验室也遇到同样的问题，乙酰甲胺磷和甲胺磷确实有点太难搞定。
anchemfish(v2706869) 发表:各位大大，小鱼遇到一个很重要的问题
是这样的，我的课题是用GC-FPD检测有机磷，因为之前有一段时间身体原因没有做实验，等于说是气相有相当长一段时间没有开机。
然后现在回到实验室后，我用标准品配到我方法理论富集的有机磷浓度直接进仪器，沿用之前使用的方法，却没有信号峰出现，换了新的标准品也是没有峰
于是我对衬管进行了清洗，同时更换了同一类型的柱子并进行了老化，再次进同样浓度的标准品，仍然没有峰出现，这有可能是哪方面的问题呢，检测器方面还是光路方面？
（PS，之前我的方法理论富集是0.5ppm的情况下峰面积最小的物质也有接近900最大有1800，现在是除了最大物质有一点点峰之外其他的都没有峰出现了）
求助啊啊啊

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zhanglifei

第3楼2015/05/13

这两种物质确实不太好测定，要保证衬管清洁
cxq19871003(cxq19871003) 发表:本实验室也遇到同样的问题，乙酰甲胺磷和甲胺磷确实有点太难搞定。

0

zhanglifei

第4楼2015/05/13

先确认管路和色谱柱是否连接好，点火是否正常，是否为P滤光片，信号值是否有是否稳定
anchemfish(v2706869) 发表:各位大大，小鱼遇到一个很重要的问题
是这样的，我的课题是用GC-FPD检测有机磷，因为之前有一段时间身体原因没有做实验，等于说是气相有相当长一段时间没有开机。
然后现在回到实验室后，我用标准品配到我方法理论富集的有机磷浓度直接进仪器，沿用之前使用的方法，却没有信号峰出现，换了新的标准品也是没有峰
于是我对衬管进行了清洗，同时更换了同一类型的柱子并进行了老化，再次进同样浓度的标准品，仍然没有峰出现，这有可能是哪方面的问题呢，检测器方面还是光路方面？
（PS，之前我的方法理论富集是0.5ppm的情况下峰面积最小的物质也有接近900最大有1800，现在是除了最大物质有一点点峰之外其他的都没有峰出现了）
求助啊啊啊

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cxq19871003

第5楼2015/05/13

衬管为新的惰性衬管，而且进样口部分耗材等已随时更换、清洗。

一般做有机磷检测，基本上用无玻璃棉的衬管会更好一些。

假如用玻璃棉衬管，在进行检测之前，应做好玻璃棉的农残饱和及钝化，
不然有机磷检测会被玻璃棉吸附，无论仪器性能状态调节得如何好均不能得到正确结果。
zhanglifei(zhanglifei) 发表: 这两种物质确实不太好测定，要保证衬管清洁

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MMYG

第6楼2015/05/13

应助达人

是的，乙酰甲胺磷在气相上面是很难搞定！
cxq19871003(cxq19871003) 发表:本实验室也遇到同样的问题，乙酰甲胺磷和甲胺磷确实有点太难搞定。

0

qqqid

第7楼2015/05/13

看看分流是不是和以前一样，
检查FPD有没有被污染。

0

anchemfish

第8楼2015/05/14

标准物质是新买的，应该是没有问题的，滤光片也是确认过的，所以就有点迷糊了。
jl2641(v2848335) 发表:1.检查标准物质是否有问题？
2.检查FPD滤光片是否有问题（如测P不会装了S的滤光片）
3.GC全面检查

0

anchemfish

第9楼2015/05/14

连接应该是没问题的，点火是一次点着，滤光片没问题，基线信号值是很稳定的，，没有漂移情况出现
也咨询过工程师，他说是进样口问题，，总之到现在是还没有解决。。
zhanglifei(zhanglifei) 发表: 先确认管路和色谱柱是否连接好，点火是否正常，是否为P滤光片，信号值是否有是否稳定

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anchemfish

第10楼2015/05/14

这个饱和的问题我去试一下，，我的衬管是自己装的玻璃棉，因为进样针太差，对隔垫有点伤，主要是为了防止隔垫碎末的堵塞，但之前我装的玻璃棉是基本没有影响的，这次不知道是为啥。
cxq19871003(cxq19871003) 发表: 衬管为新的惰性衬管，而且进样口部分耗材等已随时更换、清洗。

一般做有机磷检测，基本上用无玻璃棉的衬管会更好一些。

假如用玻璃棉衬管，在进行检测之前，应做好玻璃棉的农残饱和及钝化，
不然有机磷检测会被玻璃棉吸附，无论仪器性能状态调节得如何好均不能得到正确结果。

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