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岛津气相色谱GC2014顶空法测产品中的环己烷含量应如何设置条件

  • Ins_3b9499f8
    2024/03/31
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我们公司是做UV单体的,产品沸点一般超过150,因产品对气相色谱柱的伤害非常大,残留严重,所以打算用气相顶空法分析产品中环己烷的含量,今天试了好多次结果都不理想,平衡温度?样品量?需要加溶剂吗?都糊糊涂涂的,到底应该如何选择呢?
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  • 安平

    第1楼2024/04/01

    应助达人

    样品是固态的吗?难以溶解吗?

    如果有可能,建议溶解掉样品。



    如果不能,也建议加较重溶剂。

    建议延长顶空平衡时间,适度加以震荡。建议使用标准加入法定量。

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  • Ins_3b9499f8

    第2楼2024/04/01

    液体的,主要测环己烷含量,今天加了环己烷去测试,面积很不稳定,不知道怎么办了

    安平(byron1111) 发表:样品是固态的吗?难以溶解吗?如果有可能,建议溶解掉样品。如果不能,也建议加较重溶剂。建议延长顶空平衡时间,适度加以震荡。建议使用标准加入法定量。

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  • 安平

    第3楼2024/04/02

    应助达人

    液体的粘度是不是比较大?


    首先确定gc本身重复性良好,然后再用乙醇水溶液进样,验证顶空重复性。

    如果没有问题,再去测定样品。


    使用不同的顶空温度和平衡时间,确定最终的分析方法。



    楼主详细描述具体的分析条件为好,尤其是顶空的具体的分析条件。

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  • 绿树之林

    第4楼2024/04/02

    环己烷没见过顶空测的,我找到的方法都是萃取法,用二硫化碳等萃取环己烷,然后净化后上机测。

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  • Ins_3b9499f8

    第5楼2024/04/03

    因为我们产品的分子量去到六七百,因为要测环己烷而直接进样的话我们的色谱机很快就受不了了

    绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:环己烷没见过顶空测的,我找到的方法都是萃取法,用二硫化碳等萃取环己烷,然后净化后上机测。

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  • Ins_3b9499f8

    第6楼2024/04/03

    您知道怎么去配不同浓度的环己烷吗?今天试了用丙三醇,但是气相结果差异太大了,没有线性关系,工程师说可能存在溶剂对溶质的吸附作用,就很无奈

    Ins_3b9499f8(Ins_3b9499f8) 发表:因为我们产品的分子量去到六七百,因为要测环己烷而直接进样的话我们的色谱机很快就受不了了

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