【讨论】关于GCMS测试PBB&PBDE的问题???

这种情况我也有遇到过,我觉得有以下几个原因:样品均匀性,萃取条件,仪器状态等,仪器状态是最重要的,当连续测试的时候,出现这种情况的可能性就比较小,

这些情况我都考虑过,我们是属于连续测试的,除非仪器有问题,停电之类的,一般是不会停仪器下来的,都是连续测样的,但每天的测出来的标液面积都不一样.

如果标样都不好，肯定是仪器有问题．但是一段时间内一定范围内变化还是正常的

同意1楼观点

所以按照IEC-111/54/CDV标准里说的，最好用内标法，同时用sarrgate来标识回收率

我的儀器也出現象你所說的重現性差的問題，但是按EPA標准的要求，好像可以作一個10%的標准管控。有機跟無機不一樣，帶進不確定度的因素很多，特別是手動進樣，同一人連續進樣由於視線的問題，還有進樣動作的問題，都會帶進不確定度，更不用說儀器采集的靈敏度偏差了。一般我都是在時樣品之前，對儀器曲線先用標准物質作一次核查，如果偏差在10%以內，就進樣檢測了。

QP2010,前些日子经常出现"灯电流捕集不足的情况,和晚上做样突然停止进样",由于用的时间也长了,所以将仪器的离子源和透镜组都拆下来,清洗干净了再装上去的,仪器现在用的是新的柱子,衬管也是用新的,为什么走出来的标液峰面积远远比以前小了10倍左右呢,这个问题一直在困扰,仪器工程师也来过了,对仪器做了一翻清洗后,还是一样,就估计判定为是仪器的离子源,透镜组,预四极杆都需要买新换上去,或许可以恢复,我人具认为是仪器内部硬件出现问题了,并不是配件的原因,不知道有没有可能是电子倍增管的问题????不知道有没有人可以帮我解决或许可以提点意见,谢谢!!


真是心痛，為什麼你上面的這個帖被鎖定了，是個大問題呀。我的儀器現在也是這樣，八溴聯苯以後所有的峰面積少了10倍，十溴聯苯醚基本上沒有峰，強行用1.5KV的電壓在檢測，同樣的標液，以前1KV能檢到100000的峰面積，現在1.5KV檢不到5000的峰面積，明顯是靈敏度低不准了，象你說的，該洗該換的我都做了，就是不好，島津公司工程師暫時還沒來，我與他們聯繫，說來了也不一定能把問題解決，收費又特貴，來一次基本費用1100元，外加150元/小時工時費，簡值是搶劫。
難受呀!!
不知你的問題解決了沒，請回我郵件共同探討。
email:xfzou@maetay.com.tw

我使用的是Ａgilent５９７５，ＰＢＢ＆ＰＢＤＥ重现性不是太好．我把ＰＢＤＥ－２０９（十溴联苯醚）连续进样１０次，结果有７个数据是很接近的，有３针偏离较大．后来，用四溴联苯做重现性的测试效果挺好的．所以，我认为高溴联苯醚本生很难测准，它们较之低溴不稳定．就连十次连续测试的结果都有偏差，每天测试标准品的结果会有偏差很正常．仪器本身就有正常变异，高溴极难容易分解．为了解决这个问题，可用内标法．

测这个东西我们这边也测不怎么好。。困惑中，还有就是前处理的时候感觉每次也有区别，对那些不能拆分的电子专用材料都不知道该杂弄了。。郁闷