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原子荧光法测饮料中的砷可以用微波消解吗

  • pastpassed
    2015/05/26
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • GB/T 5009.11-2003上面规定的消解方法就只有湿法消解和干灰化法两种,为什么没有写微波消解呢?
    是不是微波消解会对测砷有影响啊?
    有没有哪位老师做考核样测砷时用过微波消解呢,求教啊。
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  • 李三疯

    第1楼2015/05/26

    应助达人

    测砷用微波消解可以的,国标一般都会有点滞后

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  • hiei

    第2楼2015/05/26

    应助达人

    砷的消化需要加入硫酸提高反应温度,微波消解一般都是用硝酸、双氧水。

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  • pastpassed

    第3楼2015/05/27

    我就看论坛上说的测砷用微波消解会低一些,但是用湿法的话硫酸赶不完啊,载流不是用盐酸的吗

    hiei(qhdzn) 发表:砷的消化需要加入硫酸提高反应温度,微波消解一般都是用硝酸、双氧水。

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  • pastpassed

    第4楼2015/05/27

    请问你做过自控样吗?
    我做过一次,因为没有加双氧水都没消解完全,做出来低了很多,准备买了双氧水再做一次

    李三疯(lm2001-66) 发表:测砷用微波消解可以的,国标一般都会有点滞后

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  • 飞鸿一束

    第5楼2015/05/27

    有可能饮料中含有较复杂的有机物,湿法消解可以控制最高温度350度(实验室电热炉极限温度),而微波的话虽然高温高压,建议多消解几遍。

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  • pastpassed

    第6楼2015/05/27

    饮料跟大米粉比起来不是应该更好消解些吗

    飞鸿一束(v2866509) 发表:有可能饮料中含有较复杂的有机物,湿法消解可以控制最高温度350度(实验室电热炉极限温度),而微波的话虽然高温高压,建议多消解几遍。

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  • 飞鸿一束

    第7楼2015/05/27

    大侠提到的,理论上饮料毕竟为水溶液,应该很好消解的。但是,从经验看, 还是得根据成分,我记得以前做过一个食品添加剂,初次实验很容易消解,1h就消解到无色透明,但是上机测试结果偏低很厉害。后面补些硫酸,继续高温消解,结果就正常了。所以我认为还是要看具体成分吧。

    pastpassed(pastpassed) 发表: 饮料跟大米粉比起来不是应该更好消解些吗

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  • pastpassed

    第8楼2015/05/27

    那么没有内控样就很难做准了啊
    只能两种都做对比了

    飞鸿一束(v2866509) 发表:大侠提到的,理论上饮料毕竟为水溶液,应该很好消解的。但是,从经验看, 还是得根据成分,我记得以前做过一个食品添加剂,初次实验很容易消解,1h就消解到无色透明,但是上机测试结果偏低很厉害。后面补些硫酸,继续高温消解,结果就正常了。所以我认为还是要看具体成分吧。

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  • 飞鸿一束

    第9楼2015/05/27

    嗯 如果初次实验,两种对比是不错的选择啊

    pastpassed(pastpassed) 发表: 那么没有内控样就很难做准了啊
    只能两种都做对比了

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  • hiei

    第10楼2015/05/27

    应助达人

    不必赶尽硫酸,只要标准溶液和样品消化液保证同样的硫酸浓度,不影响测定。

    pastpassed(pastpassed) 发表: 我就看论坛上说的测砷用微波消解会低一些,但是用湿法的话硫酸赶不完啊,载流不是用盐酸的吗

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