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皮革六价铬检出 大于3mg/kg ( ISO 17075 或国标GB/T 22807);显色;标准曲线

紫外可见分光光度计(UV)

  • 1、下图欧标中提到的将测试溶液的UV/VIS光谱与标准溶液做对比,确定正向结果是否为干扰造成的。(检出大于3mg/kg) 这个使用什么仪器,如何操作?

    2、下图中,为检出一阳性样品显色后图,4号瓶为加标一倍做回收率,在540nm处测定吸光度值。

    3、下图为购买的100ppm的六价铬标准溶液,稀释后所做的标准曲线,所用的是1cm厚度的比色皿,是否可行?同行们有啥高见?



    4、欧标中说明是装有合适反相材料的玻璃或聚丙烯试样筒,如装有反相(RP)18。且有固相萃取系统,带有真空装置或耐溶剂的医用注射器。
    看一些帖子,版友同行们大都使用C18的柱子,试验效果不错。国标附录A中的 活性炭不适合萃取液脱色。活性炭和C18 是不是同一材料?
    ISO 17075-2008


    GB/T 22807-2008

    5、称取22.8g三水磷酸氢二钾溶解于1000ml水中,测得pH值为8.98(是否在误差范围内?),用磷酸溶液调节,加2小滴后,pH调成7.95。
    萃取3h后,第一个试样测试pH为7.62,第二个试样为7.92,第三个试样为8.11,产生原因是什么
    控制酸碱度是此试验成败的关键所在。
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  • tutm

    第1楼2015/05/26

    首先申明,没做过这个测试,只是按相关知识解释一下。
    1. 使用紫外-可见分光光度计,操作方法可以看仪器的说明书。
    2. ??
    3. 吸光度数据偏低,超出仪器可靠检测读数的低限,读数最好在0.1-1.0之间,可以提高浓度或使用厚点的比色皿
    4. 活性炭和C18 是不同材料。
    5. 说明样品略带碱性,看你贴的标准内容,好像应当减少样品量

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  • 小鱼625

    第2楼2015/05/27

    谢谢回复。
    1、紫外-可见分光光度计 可以出来谱图吧?
    2、这是显色后的颜色梯度,看看是否正常?
    3、这是按照标准要求配制的相关浓度,只要保证测量的范围在曲线范围内即可。
    4、石墨碳化黑柱子被证实效果不错,石墨碳化黑,活性炭,C18,能否详解下?
    5、标准称样量为2±0.01g,怀疑可能是样品不均匀造成。

    tutm(tutm) 发表:首先申明,没做过这个测试,只是按相关知识解释一下。
    1. 使用紫外-可见分光光度计,操作方法可以看仪器的说明书。
    2. ??
    3. 吸光度数据偏低,超出仪器可靠检测读数的低限,读数最好在0.1-1.0之间,可以提高浓度或使用厚点的比色皿
    4. 活性炭和C18 是不同材料。
    5. 说明样品略带碱性,看你贴的标准内容,好像应当减少样品量

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  • 双鱼

    第3楼2015/05/27

    应助达人

    小鱼625(v2974654) 发表:1、按照7.6 的备注12进行验证
    2、看浓度高度,低浓度最好用2的比色皿,纺织品中的六价铬检出限太低了,我们直接上4的了

    4、活性炭 做过实验就知道不行了。会吸附溶剂,我们经过回收率验证 C18和 PA 效果差不过,但是C18对付褪色溶液需要串联好多柱子进行净化,相比C18。PA效果就好很多

    5、1、样品不均。2.是否去空气化?

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  • 小鱼625

    第4楼2015/05/27

    1、此法是做回收率验证,加标回收率为102%(双样)合理,是否需要uv-vis进行谱图对比验证?
    2、PA 脱色剂、RP 18反相材料,有什么区别?
    3、若分光光度计的规格不可调,(只能放1cm的比色皿),请检看我的标准曲线是否合理?
    4、用的五个9的氮气吹5分钟,样品看似均匀。

    双鱼(360979222) 发表:

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  • 一曝十寒

    第5楼2015/05/27

    显色的颜色是照片色差吗?应该不是黄色,是紫红哎!

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  • 李偲

    第6楼2015/05/27

    我们做的是水质六价铬,这个没组过

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  • tutm

    第7楼2015/05/27

    1. 是的
    2. 没做过,不清楚
    3. 哦
    4. 前者应该是纯碳型的,后者是脂肪链表面接枝的油性填充剂
    5. 可能

    小鱼625(v2974654) 发表: 谢谢回复。
    1、紫外-可见分光光度计 可以出来谱图吧?
    2、这是显色后的颜色梯度,看看是否正常?
    3、这是按照标准要求配制的相关浓度,只要保证测量的范围在曲线范围内即可。
    4、石墨碳化黑柱子被证实效果不错,石墨碳化黑,活性炭,C18,能否详解下?
    5、标准称样量为2±0.01g,怀疑可能是样品不均匀造成。

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  • 小虾米

    第8楼2015/06/29

    活性炭和C18 不是同一材料

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