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这样的漏气需要解决吗?

气质联用(GCMS)

  • 一年多没进实验室,终于又重新开机了,且又见到了久违的 氮氧峰。
    这次比较清楚的知道,肯定是有点漏气的,就是不知道要不要解决,怎么解决?请大家给支支招吧,先谢谢啦!
    开机一个星期,真空降得还行 (2.15E-6). 因为要用热吸附仪,所以昨天刚把柱子从gc 的进样口换到热吸附仪的接口上(接口的一端是从热吸附仪的柱子,另一端是分析柱)。连到gc的进样口检查水峰以及空气峰时,水峰是基峰,3.0E7,氮气峰比水峰略低,氮氧比大概有2.8。换到热吸附仪上后,氮气峰是基峰,5.0E7,氮氧比大概2.6到2.9。所以换了接口后,应该是有漏气,或者说漏气更严重了。记得以前在这个关节都是要折腾许久的,就是不断尝试拧那个接口,有时要拧紧,有时要再尝试拧松,反反复复很多次,同时检查水峰和空气峰很多次。很早以前的过程不大记得了,上次记得是拧的非常紧了后好像氮氧峰强度降下来了。这次也试了拧得很紧,可强度不仅不降,却升到了E8了,只好重新换了2次2个接头的石墨垫,重新拧,于是又回到开头的那个结果。也不大敢再继续拧下去了,可能拧的过紧了,漏气会更严重。
    如果在升温过程中看这几个峰的变化,炉温从40度到70度后,水峰会高于氮峰成为主峰。因为我主要的分析过程且开灯丝的时间都是在炉温升到100度以后,那时因为热胀的作用,接口处应该就不漏气了,是不是对于在40度漏气的这个问题我可以忽略掉呢?当然调谐时,我可以选择炉温在70或者80度,这样调谐时应该也不会受柱子漏气的影响了。
    如果不忽略,是不是只能像以前那样反复拧那个接口,说实话有时拧的都快崩溃了。对于拧这个接口的问题,有没有更好的办法呢?
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  • 千层峰

    第1楼2015/05/28

    我觉得是管路中残留的空气。。。应该没大漏、、
    石墨垫,最好是在升到60度以上拧拧。。感觉加热后的石墨垫,会软一点。

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  • tsqgc

    第2楼2015/05/28

    谢谢!我再拧拧试试。
    不过我仍然觉得是漏着呢,呵呵,要是管路中残留的空气的话,接到GC上氮氧峰就会小一些。

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  • symmacros

    第3楼2015/05/28

    应助达人

    请问现在怎样了?

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  • tsqgc

    第4楼2015/05/29

    昨天临走时紧了紧后检查没啥变化,不过今天再看时,好像氮气峰降了一点,而且44的峰比40的要高了。
    今天先试着升温到140度,再降回40度,反复两次。刚开始降到40度时,氮气峰都很大,到E8,等的时间长一点,就差不多跟昨天一样,于是又紧了紧接头的螺丝,除了40峰比44的峰又高了之外没啥变化,又升温降温,又紧了紧,还是没啥变化。也许明天再看时会好一点,如果仍然不变,就再最后紧一次,如果一直保持这个状态,是不是可以认为不漏气了呢?
    另外想问一下,为什么会认为气路里还会有残留的空气呢?

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  • symmacros

    第5楼2015/05/29

    应助达人

    柱子两端换新的石墨垫。

    tsqgc(tsqgc) 发表:昨天临走时紧了紧后检查没啥变化,不过今天再看时,好像氮气峰降了一点,而且44的峰比40的要高了。
    今天先试着升温到140度,再降回40度,反复两次。刚开始降到40度时,氮气峰都很大,到E8,等的时间长一点,就差不多跟昨天一样,于是又紧了紧接头的螺丝,除了40峰比44的峰又高了之外没啥变化,又升温降温,又紧了紧,还是没啥变化。也许明天再看时会好一点,如果仍然不变,就再最后紧一次,如果一直保持这个状态,是不是可以认为不漏气了呢?
    另外想问一下,为什么会认为气路里还会有残留的空气呢?

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  • tsqgc

    第6楼2015/05/29

    已经反复换了2次新的了,每次结果都一样

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  • symmacros

    第7楼2015/05/29

    应助达人

    两端的柱子截一小段吗?

    tsqgc(tsqgc) 发表:已经反复换了2次新的了,每次结果都一样

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  • chenjing

    第8楼2015/05/30

    很像是气路里有残留的空气 可以将氦气进入GC处的接口铜螺母用扳手拧松,使氦气向外泄露几分钟(铜管松动可漏气就行了),然后在拧紧螺母,调谐一下看看

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  • nothing

    第9楼2020/03/12

    您好,请问这个步骤需要关闭气质联用吗?那个接口是不是在骑行色谱气相色谱仪后面 我们这有两个接口F和B,拧松哪个?
    (型号:赛默飞trace1300-ISQ)

    chenjing(chenjing) 发表:很像是气路里有残留的空气 可以将氦气进入GC处的接口铜螺母用扳手拧松,使氦气向外泄露几分钟(铜管松动可漏气就行了),然后在拧紧螺母,调谐一下看看

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  • valorb

    第10楼2020/03/12

    如果不影响分析就无所谓了

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