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17353有机锡MBT/MOT/DBT响应不稳定

气质联用(GCMS)

  • 还是做了比较久的有机锡测试了,但最近我们走了ISO 17353 方法的QCMBT/MOT/DBT稳定性极差,同一瓶QC隔离15左右走出来的结果可以差20%到30%左右,开始以为柱子问题,换了新柱子,离子源也洗,但还是不行,请高手指点一下
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  • tang566

    第1楼2015/05/29

    应助达人

    测标线后,不测样,直接再测7-10针标液,看仪器的稳定性怎么样。

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  • 千层峰

    第2楼2015/05/29

    仪器稳定性,标液稳定性都要考查下。。

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  • 喵喵咪

    第3楼2015/05/29

    上个图呗……
    以前做17353,MBT是比较烦,峰小,又靠前,干扰又大,不好选定量离子
    MOT和DBT印象中都还挺稳定的

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  • 恣悠然

    第4楼2015/05/30

    今天换了一台仪器走,也存在着相同的问题,用来做有机锡的仪器连续走了4针qc,内标和MBT,MOT,DBT响应值相差也很大,(MBT响应值从3600到5100多),原标是3月份配的,混标是今天重新配的,四乙基硼酸钠一直用的STREM CHEMICALS 5g/瓶的那种

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  • 喵喵咪

    第5楼2015/06/01

    内标稳不稳会受到衍生化反应的影响,你要看仪器稳不稳定,要关注四丁基/四丙基的,那两个不需要衍生,应该会很稳定
    还有你内标怎么定的?用一丙基标定其他一取代基的、二丙基标定其他二取代基这种方式还是按出峰时间标?如果按出峰时间处理,有可能受到衍生化是否完全影响

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  • 恣悠然

    第6楼2015/06/11

    内标定量和楼主一样
    现在这台仪器我们不再走AP/NP的样品专门走有机锡的样品,QC的响应值就稳定了,不知道是不是AP/NP不能和有机锡同走一台仪器的缘故

    喵喵咪(v2756662) 发表:内标稳不稳会受到衍生化反应的影响,你要看仪器稳不稳定,要关注四丁基/四丙基的,那两个不需要衍生,应该会很稳定
    还有你内标怎么定的?用一丙基标定其他一取代基的、二丙基标定其他二取代基这种方式还是按出峰时间标?如果按出峰时间处理,有可能受到衍生化是否完全影响

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  • forth

    第7楼2015/06/11

    应助达人

    先用比较稳定的物质看仪器稳定性如何,比如六氯苯,再看是不是方法的问题。

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