大家进来看看我做的丙烯腈怎么不出峰啊过程仪器参数及结果我写得很详细

行者无疆2015

2015/05/29

私聊

气相色谱（GC）

仪器参数：
方法参考：GB/T 5009.152-2003，安捷伦7890A,FID.顶空进样。孵化温度：90℃，柱温：170，汽化温度：180.
检测器温度：220。
我们买的丙烯腈标准品是丙烯腈的水溶液，浓度是1.07mg/ml。然后用色谱纯的N,N-二甲基甲酰胺（DMF)稀释为0.1605mg/ml的DMF和水的丙烯腈溶液。取3ml放入顶空瓶待测。系统自动进样量是2微升。
然后我按照稀释过后的丙烯腈标准溶液配了一个DMF:水=17:3的溶液。
我总共做了4个：
第一个样是色谱纯的N,N-二甲基甲酰胺，第二个是纯水溶液，第三个是DMF:水=17:3的溶液，第四个是稀释过后浓度为0.1605mg/ml的丙烯腈溶液（含有丙烯腈、水、DMF)。
问题出来了，第一个和第二加起来只有一个溶剂峰，怎么第三个会有那么多峰呢?第三个和第四个峰的重合率也太高了，第四个貌似就没有丙烯腈的峰啊？
谁做过的求解释啊我做了好多遍都这样，急死了

	保留时间	峰面积	峰面积占总面积百分比
色谱纯的N,N-二甲基甲酰胺	7.04	90123	99%
纯水溶液	几乎没有峰	峰高不到5
DMF:水=17:3的溶液	4.567	12	0.02
	4.665	390.9	0.65
	4.907	25.7	0.043
	6.777	2275	3.785
	7.044	57408	95
浓度为0.1605mg/ml的丙烯腈溶液（含有丙烯腈、水、DMF)	4.726	565	0.614
	5.134	14	0.015
	6.778	3916	4.256
	7.053	87512	95.114

大家进来看看我做的丙烯腈 怎么不出峰啊 过程仪器参数及结果我写得很详细

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