Tips——色谱进样针如何维护？

进样针的使用注意事项


气相色谱进样应该注意的问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10 μl注射器金属针头部分体积0.6μl，有气泡也看不到，多吸1-2μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，(指10μl注射器，带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

怎样防止进样针不弯


很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。

针式进样器的使用及维护(5 -500uL )

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  根据样品的体积选择进样器：为保证精确度，每次进样的体积都不应小于进样器总体积的10%。
  

2.进样器的使用：在使用前检查进样器，检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口，排除进样器中残留的样品，用溶剂洗涤进样器5～20次，并弃去前2～3次的废液。
3.排除进样器中的气泡，把针头浸没于溶剂中，反复的抽排样品。当排除样品时，进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。
4.使用进样器时，先将进样器吸满液体，再排除液体至所需进样的体积。
5.进样器的清洗：通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的，一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头，抽出柱塞，用另一个进样器把清洗溶剂注入，再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。
6.消毒模式：用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。不能把整个进样器都浸泡在溶剂中，这样容易破坏进样器上键合部分的粘着性。清洗外部时用绵纸或薄纸。
7.柱塞的维护：不能用力压柱塞。当针头被堵时，不能用力压迫柱塞，因为高压能使得柱筒破裂。标准进样器的柱塞时不能相互调换的，每个柱塞都适合相应的进样器上的附着层。当进样器干的时候尽量不要抽压柱塞。

进针技巧TIPs


1.扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针可快;若扎针时感觉进样垫较松, 则注样后拔针可慢点;一般教学时要求三快;但熟练后自己掌握。
2.马上拔出。。。进样量要少，可以保证峰形好看些。注意进样器中不要留有气泡，慢吸，快打，将气泡排出;
3.进样前多抽吸几次排尽气泡，进样时快进快出，针扎进去的位置去的位置尽量固定，至于进样后按start时间，不需要特别快，只要保证你每次扎完按start的时间间隔一致就可以;
4.动作要干净利落，不能迟疑停顿。进样时快进快出，最好保证你每次扎完后立即按start启动数据采集，这样可以保证保留时间的尽可能一致;
5.两者都可以，只是同一批次需要采用同一种方式尽可能的保证进样均衡。有一种说法认为进样后即刻拔出来可以起到一种类似搅拌的作用，在进样器内使样品汽化更均匀，可以降低分流歧视效应;
6.一般是要立刻拔出，有种说法是针扎入进样垫时会降低密封性引入一些空气杂质，根据分析样品的不同，进样慢还会造成拖尾，另外同一批样品最好由同一个人来进以保证进样的重现性，不同的人进样误差会差别很大，据agilent工程师说，能保证5%以内的误差率就算是比较好的了，原装的进样针非常贵，要小心。
7.待测液应装在密封进样瓶中(有些需要避光保存)，以免溶剂挥发导致两次进样间溶液浓度变化。
8.进样前，要用溶剂洗进样针三次左右，保证没有上次进样残留。 用待测液洗涤进样针三次左右，保证进样浓度和待测液浓度一致。
9.注意赶走进样针中的气泡，以免实际进样量和标示值有偏差。进样手法要一致，速度要快。橡皮圈要勤检查，以免老化。进针时要对准进样器的孔中心，避免在进针过程中碰到进样器的导管;进针快、进样快、拔针快;

做液相实验进样针被氧化变涩了，影响进样，要怎么处理呢?


1.多数人建议甲醇冲洗，超声20分钟，再用纯甲醇超声试试，一般建议你用完之后用甲醇水清新，然后再用纯甲醇洗，那样针一般不会涩了，我曾经用肥皂水洗过里面的那层油状物。
2.还可用5%稀硝酸洗的，因为样品有的时候不是纯甲醇溶解，是用甲醇和水，这样的话进样针上的铁的部分就生锈，用稀硝酸洗的话可以洗掉铁锈。
（文章来源：互联网）

很好，对新手很有用。

是的，刚开始接触液相的新手可以收藏哦～