(1)活 化: | 向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,弃去流出液; |
(2)上 样: | 将待净化液加入柱中,弃去流出液; |
(3)淋 洗: | 向柱中加入5 mL正己烷,弃去流出液; |
(4)洗 脱: | 向柱中加入5 mL甲醇,收集流出液; |
(5)重新溶解: | 将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL,再用二氯甲烷定容至1 mL,供HPLC分析。 |
色谱柱: | Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603) |
流 速: | 1.0mL/min |
检测器:* | UV 280nm |
柱 温: | 30℃ |
进样量: | |
20 μL | |
流动相: | A:水 B:甲醇 |
时间(min) | 0 | 10 | 15 | 16 | 25 |
A(%) | 80 | 50 | 30 | 80 | 80 |
B(%) | 20 | 50 | 70 | 20 | 20 |
标化合物 | 氢醌 | 苯酚 | |
回收率(%) | 飘柔 | 96.72 | 94.98 |
清扬 | 96.36 | 93.59 |
目标化合物 | 氢醌 | 苯酚 | |
回收率(%) | 大宝 | 93.86 | 98.13 |
郁美净 | 89.33 | 101.52 |